有机发光材料中间体1-羟基芘的合成工艺研究

1-羟基芘是一种重要的有机电致光材料中间体,该中间体能与一些芳烃及其衍生物进一步反应得到不同性质的光电材料,具有广阔的市场前景。为获得1-羟基芘,本文以芘为原料,在二氯甲烷溶液中,在三氯化铝的催化下与乙酰氯反应得到1-乙酰芘;然后与间氯苯过甲酸或过氧硼酸发生bayer-villiger反应,得到1-乙酰氧基芘;接着在甲醇和四氢呋喃混合溶液中水解得到1-羟基芘,该合成路线短,原料易得,适应工业化生产,经1HNMR光谱鉴定,产物与1-羟基芘结构一致。     

新型阳离子紫外光引发剂碘锚盐的光谱表征及分析

采用紫外光谱法(UV)分析新型阳离子光引发剂二甲苯基碘六氟磷酸盐。系统研究了UV法测试条件,采用氯仿重结晶提纯样品、以无水乙醇为溶剂、在λmax=236 nm测吸光度,ε=1.8421×104L.mol-1.cm-1,线性范围为1~80 mg.L-1,加标回收率为99.0%。     

光固化剂双[(4-二苯硫鎓)苯]硫醚-双-六氟磷酸盐的合成

合成了一种带有两个三苯基硫鎓盐的新型阳离子光固化剂双[(4-二苯硫鎓)苯]硫醚-双-六氟磷酸盐.以二苯硫醚为主要原料,经过氧化得到了二苯亚砜.然后,二苯亚砜与二苯硫醚在酸的催化下反应制备了双[(4-二苯硫鎓)笨]硫醚-双-六氟磷酸盐.收率75%.     

阳离子光固化活性单体氧杂环丁烷的合成

以三羟甲基丙烷和碳酸二乙酯为原料,经环化裂解生成3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷.然后经磺酰化,氯化得到3-乙基-3-氯甲基氧杂环丁烷,在碱性条件下,四丁基溴化铵作相转移催化剂,3-乙基-3-氯甲基氧杂环丁烷与3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷醚化得到目的产物3,3-[氧基双亚甲基]-双[3-乙基]氧杂环丁烷.产物经红外光谱和核磁共振谱得到确证.     

新型除草剂甲磺胺磺隆

针对甲磺胺磺隆属磺酰脲类属于新型高效除草剂,通过抑制乙酰乳酸合成酶而起作用;介绍了以对甲苯腈为起始原料合成甲磺胺磺隆的合成方法:对甲苯腈为原料,经硝化、氧化和酯化得到了4-氰基-2-硝基苯甲酸甲酯;然后加氢,磺酰化等得到2-磺酰胺-4-甲磺酰胺基甲基苯甲酸甲酯,2-磺酰胺-4-甲磺酰胺基甲基苯甲酸甲酯与N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)甲酸苯酯反应得到甲磺胺磺隆.     

新型杀虫剂双三氟脲的合成

以间二三氟甲苯为起始原料,经发烟硝酸和浓硫酸硝化,铁粉还原和氯气氯化得到2-氯-3,5-二三氟甲基苯胺;2,6-二氟苯腈经质量分数30%的过氧化氢和质量分数5%的氢氧化钠溶液水解得到2,6-二氟苯甲酰胺,然后在二氯乙烷溶剂中与草酰氯反应得到2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯.在室温条件下,2-氯-3,5-二三氟甲基苯胺与2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯在甲苯溶剂中反应得到目的产物双三氟虫脲,收率为93.5%.经1H-核磁共振鉴定,产品结构与双三氟虫脲的结构一致.该工艺简单经济、条件温和,适合工业化生产.     

甲烷磺酸合成新工艺的研究

以硫、硫化钠、硫酸二甲酯为起始原料制备了二甲基二硫，然后用氯气氧化二甲基二硫得甲烷磺酰氯，经水解合成了甲烷磺酸，产品无色无味，甲烷磺酸的质量分数≥98％，硫酸根离子和氯离子的质量浓度均小于20mg/L。     

活性离子水提取艾叶挥发油的研究

河南产艾叶经过新鲜活性离子水浸提水蒸气蒸馏获得挥发油,产油率为0.70%,较直接水蒸气蒸馏提高0.1%以上.采用气相色谱-质谱联用仪结合标准图谱和文献分析其化学组分,酸性和碱性离子水浸提的挥发油共检出47个成分,鉴定43个成分,其中有9个成分是采用直接水蒸气蒸馏获得样品中所没有的成分,如环氧石竹烯、反-索布瑞醇、茉莉酮酸酯等,有些具有一定的研究开发价值.     

2,4,6-三巯基-1,3,5-三嗪三钠盐的制备

以三聚氯氰为原料,硫化钠为巯基化试剂,在温度为60～70 ℃,pH=9的条件下,制备了2,4,6-三巯基-1,3,5-三嗪(收率≥90%)及其三钠盐.并对制备的2,4,6-三巯基-1,3,5-三嗪和瑞士Fluka公司相同的产品进行了红外光谱分析.     

新型除草剂丙嗪嘧磺隆的合成研究

以6-氯-3-氨基哒嗪和溴乙酸为起始原料,在三乙胺的作用下反应得到-亚氨基-6-氯-2,3-二氢哒嗪-2-乙酸,然后在三氯氧磷的催化下环化,再经正丙基溴化镁格氏反应得到2-氯-6-正丙基咪唑并[1,2b]吡嗪;2-氯-6-正丙基咪唑并[1,2b]吡嗪经磺酰氯磺酰化和胺化,最后与4,6-二甲氧基-2-嘧啶胺碳酸苯酯反应得到目的化合物丙嗪嘧磺隆。总收率35.0%。经核磁共振分析,所得化合物与目的产物丙嗪嘧磺隆结构一致。