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以2,6-二氯吡啶为原料,经过硝化、氨解、甲氧基取代、还原和环化5步反应制得泰妥拉唑重要中间体2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶,总收率达40.2%.通过红外光谱、核磁共振氢谱对部分中间体及最终产品的结构进行表征,证明结果正确. 相似文献
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利用微波辐射加热法,以氯乙酸与异丙醇为原料,丝光沸石为催化剂,合成氯乙酸异丙酯.考察微波功率、加热时间、催化剂用量、酸醇摩尔比等因素对反应的影响.通过正交实验得出合成氯乙酸异丙酯的最佳工艺条件:微波功率为480W,加热时间为80min,催化剂的用量为4g·mol-1,n(酸)∶n(醇)=2∶1,此条件下氯乙酸异丙酯的产率为64.1%;各种因素对酯化反应影响的重要性次序为:微波功率>加热时间>酸醇摩尔比>催化剂用量.对比实验结果表明,采用微波辐射加热法合成氯乙酸异丙酯的反应速度至少是常规加热法的5倍. 相似文献
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微乳液法制备长余辉发光材料CaAl2O4:Eu2+,Dy3+ 总被引:5,自引:0,他引:5
采用微乳液法合成CaAl2O4:Eu^2 ,Dy^3 长余辉发光材料,并对其晶型结构和发光性能进行研究,XRD分析表明,所合成的样品为CaAl2O4单斜晶系的晶体结构.发光粉体的激发波长范围较宽,表明从紫外至可见光均可激发该发光材料、发射光谱主峰位于440nm左右,余辉衰减曲线证明其余辉衰减过程存在快衰减和慢衰减2个过程、样品在自然光照射后持续发出明亮的蓝光。 相似文献
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以蓖麻油酸(RA)、聚乙二醇(600)为原料,马来酸酐为连接基,合成了一种新型的非离子双子表面活性剂MARAPEG-15,考察了催化剂用量、物料摩尔配比、反应时间及温度对酸酐与蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯酯化的影响,并测定了产物的临界胶束浓度和表面张力。马来酸酐与蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯酯化较佳的工艺条件为:催化剂用量为总质量的3%,n(酸酐)∶n(蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯)为3.1∶2,反应温度为110℃,时间为4 h;硼酸酯键水解时间为1.5 h。产物的表面张力及其临界胶束浓度为γCMC=35.73 mN/m,CMC=1.96×10-5mol/L。 相似文献
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本文以Pt/C作催化剂,在酸性水溶液中进行加氢制备对氨基苯酚.其反应转化率为71%,对氨基苯酚收率为88.5%. 相似文献
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采用高效毛细管电泳法(HPCE)测定水飞蓟宾的含量.以未涂敷熔融石英毛细管柱(50 cm×75μm,有效长度45 cm)作为分离通道,缓冲溶液为10 mmol·L-1硼砂(pH为6.0),分离电压为15 kV,检测波长288 nm,虹吸进样,高度差10 cm,进样10 s,柱温25℃的条件下,水飞蓟宾分析时间在4 min内.水飞蓟宾质量浓度在50~200μg·mL-1与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9972.检测限(S/N=3)为7μg·mL-1,定量限(S/N=10)为18μg·mL-1,加样回收率为98.8%~112.8%,相对标准偏差为0.5%~2.1%.该方法操作简单可靠,可用于水飞蓟宾的含量测定. 相似文献
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从超导材料废料分离回收稀土元素钕的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以稀土超导材料废料为研究对象,分离提取原料中的稀土元素钕、非稀土元素钡,通过硫酸钡沉淀法分离回收钡元素,钡的回收率为92.7%,利用硫酸复盐沉淀法提取分离钕元素,研究了溶液酸度、沉淀温度和沉淀剂的加入量对复盐沉淀形成的影响,钕的分离产物经X-射线衍射检验,只有氢氧化钕的衍射峰。 相似文献