应用改进DDARP方法纯化天然水体样品中硫酸钡固体的效果评价

二乙酸三胺五乙酸(DTPA)溶解再沉淀方法(DDARP)可去除硫酸钡沉淀过程中引入的硝酸盐杂质,但该方法对不同类型水体样品硫酸钡沉淀处理效果报道不多,特别是对有机质含量高的水体样品沉淀的硫酸钡固体是否有纯化作用尚未明确。本文选择硫酸钡高纯试剂以及水体样品沉淀的硫酸钡固体作为研究对象,采用改进DDARP方法纯化后,借助元素分析仪和稳定同位素质谱仪测定纯化前后硫酸钡固体的氧同位素值,对比分析该方法的纯化效果。结果表明:(1)改进DDARP方法主要内容为20mg硫酸钡沉淀溶于30mL DTPA-氢氧化钠混合溶液,再沉淀后超纯水洗涤2次,硫酸钡高纯试剂纯化前后氧同位素值没有明显变化,说明其杂质少,可直接作为实验室标准使用,而黄河水硫酸钡沉淀纯化前后氧同位素差异均值为0. 8‰,说明其杂质较多,需要纯化。(2)六种不同类型水体硫酸钡沉淀纯化前后氧同位素差异值范围为-0. 4‰～+1. 9‰,其中溶解性洗衣粉、地下水、河水、生活污水、溶解性化学肥料以及雨水的差异均值分别为0. 7‰、0. 2‰、0. 3‰、-0. 3‰、0. 1‰和1. 4‰。(3)雨水硫酸钡沉淀纯化前后氧同位素差异值较大(+0. 5‰～+1. 9‰),与雨水中较高NO3/SO4摩尔比值(0. 2～1. 9,均值0. 7)有关。污水纯化前后氧同位素差异值为负值(-0. 2‰～0. 4‰),说明纯化方法可以去除有机物干扰。研究认为:改进DDARP方法有效降低了硝酸盐和有机质干扰,有利于获得更准确的硫酸盐样品氧同位素组成,可以作为水体硫酸盐氧同位素标准纯化方法。