硅酸盐样品微波加热碱熔分解方法

本文研究了硅酸盐样品在常压下，用微波炉进行碱熔分解的熔样时间，试剂用量和滴加水量等情况对分解的影响，确定了最佳实验条件，将此法用于地球化学标准参考样品ＳｉＯ２的测定，取得了满意的结果。     

泥鳅对铀的富集、释放和生物富集规律的研究

试验在半静态条件下 ,研究了泥鳅鱼对铀的富集、释放和生物规律。测出泥鳅对铀的生物富集系数 (BCF) ,铀在泥鳅体内的释放过程可用双区一级动力学模型很好地描述 ,并得出表达式。     

D293）固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀

采用微色谱柱技术对环境样品中的铀进行分离富集,分析了影响其分离富集的条件,并以ICP-AES为检测仪器,对环境样品中铀的含量进行了准确测定,建立了D293固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀的方法。实验表明,pH=1.5时,铀可被树脂完全吸附,10mL0.9mol/LNH4NO3-0.1mol/LHNO3可完全解吸铀,浓缩物用ICP-AES进行测定,检出限、相对标准偏差和相对误差分别为0.05μg/mL,0.8%～2.9%和0.4%～9.8%。方法简便、快速、准确,适合于各种环境样品中微量铀的测定。     

1-羟基-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸的合成及其应用研究

采用常见易得无毒的H-酸为主要原料,在H-酸分子骨架上链接分析功能团,制得了1-羟基-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸(3,5-diBrPAH),系统研究了3,5-diBrPAH与Cu2+的显色反应及其应用。实验表明,在pH为8． 0条件下,Cu2+与该试剂形成1:1的络合物,并且稳定时间达5 h,其最大吸收波长为λ=620 nm,表观摩尔吸光系数为3．27 ×104L·mol-1·cm-1,Cu2+浓度在0-25μg／50 mL范围内符合比耳定律。该法可用于矿石及土壤样中微量铜的测定, 简便迅速,结果较令人满意。     

四羟基蒽醌-H与钍显色反应的研究

研究了H -酸席夫碱类试剂四羟基蒽醌 -H与钍的显色反应。在 pH为 6 .4的磷酸二氢钾 -氢氧化钠缓冲溶液介质中 ,用酒石酸进行掩蔽 ,在表面活性剂CTMAB存在情况下 ,显色剂与钍形成稳定的蓝色络合物。络合物组成比为 1∶1,在 5 6 0nm处有最大吸光度 ,表观摩尔吸光系数为 9.2 8× 10 4L·mol·cm- 1 。用标准样品进行对照分析 ,结果令人满意。     

采用新型手持式光度计检测天然水中痕量铀

利用自行研制的高灵敏度手持式光度计对环境水样中的痕量铀进行了分析测定,讨论了波长、pH值、显色剂等主要因素对分析结果的影响,建立了应用手持式光度计进行环境水样中痕量铀测定的新方法。实验结果表明,与普通分光光度计相比,本方法具有仪器简单小巧,功耗低,灵敏度高,精密度好等特点。方法的检出限为0．05μg／L,线性范围为0．05～100μg／L,应用于自来水、湖水、河水、矿泉水和尾矿坝水样中痕量铀的测定,相对标准偏差为RSD=1．04％～2．78％（n=3）,加标回收率为95．7％～100．4％。     

3,3-二甲基-2-[4-(N-甲基-N-氯乙基)胺基苯乙烯]吲哚萃取光度法测定矿石中痕量金

本文研究了金与3,3-二甲基-21[4-(N-甲基-N-氯乙基)胺基苯乙烯]吲哚的显色反应,确定了用苯萃取有色缔合物的最佳条件。在0.25mol·L~(-1)硫酸介质中,溴化钠存在下,以苯萃取溴金酸根离子与显色剂的缔合物,于555nm处有最大吸收,其表观摩尔吸光系数ε_(555)=7.3×10~4L·mol~(-1),金含量为0—7μg/5ml苯时符合比尔定律。用于矿样分析,其结果令人满意。     

纺织品中致癌性芳香胺电喷雾解吸电离质谱法测定

用甲醇-水-乙酸(体积比49∶49∶2)混合溶液作为喷雾溶剂,在优化实验条件下,将电喷雾解吸电离质谱(DESI-MS)用于各种质地纺织品中24种致癌性芳香胺的非破坏性快速检测,均获得满意结果。分析实际样品时,由于该方法无需样品预处理,单个样品单一指标的检测不到30 s,大大节省了分析时间,提高了分析效率。同时借助串联质谱的特异性,能够有效地避免实验结果的假阳性。方法对大部分芳香胺具有较高的灵敏度,二级质谱中特征离子的检出限一般为10-9g/kg。建立的方法能灵敏、快速、无损检测纺织品中的致癌芳香胺,精密度较好,对同一样品10次测量结果的相对标准偏差为5%~10%。     

鄱阳湖主要支流底泥中重金属形态研究

采用五步连续萃取法对我国最大的淡水湖———鄱阳湖主要支流底泥中的重金属(Cu,Co,Cd,Pb,N i)形态进行了研究。结果表明,五步连续萃取法对底泥中各重金属总量分析结果的相对标准偏差均低于10%(Cd除外)。Cu,Co,Cd,Pb,N i五种元素的总量(mg.kg-1)分别为:26.888,16.248,1.081,37.984,20.457,其中Cu,Cd,Pb分别是11年前鄱阳湖底泥中的1.8,2.7,1.9倍。其最高形态的含量(mg.kg-1)依次为:13.267(残渣态S5),0.407(碳结合态S2),7.468(残渣态S5),15.145(铁锰氧化物结合态S3),15.525(残渣态S5),而各元素生物可用性最高的可交换态(S1)含量普遍较低。除Cu外,其他四种元素的有机物结合态(S4)均低于20%,Cu,Co,N i三种重金属其主要存在的形态均为残渣态(依次为52.265%,45.278%,74.817%)。首次同时对鄱阳湖多条支流底泥中重金属进行了形态分析,确定了重金属在不同形态间的分配关系及地域分配关系,为鄱阳湖环境综合治理提供了参考数据。