基于声信号特征声谱图的变压器状态监测与故障诊断

为实现基于声信号的变压器状态监测与故障诊断,提出了一种基于改进的瀑布声谱图-卷积神经网络的变压器声信号识别模型。首先采用基于小波变换和独立分量分析的联合去噪方法对声信号进行去噪处理;其次使用主成分分析改进瀑布声谱图,对声信号进行特征提取;然后设计适用于变压器特征声谱图识别的卷积神经网络结构,优化各层网络参数,实现对变压器声信号的特征识别;最后采集三种运行状态下的变压器声信号进行试验分析,变压器声信号识别模型对正常、过负荷以及局部放电故障三种运行状态的声信号均能达到95%以上的识别成功率。结果表明：提出的改进的瀑布声谱图-卷积神经网络模型能够对变压器声信号实现较好的识别效果,可用于变压器的状态监测和故障诊断。     

4种烹饪方式对草鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物消减的影响

目的探讨煮、蒸、炸和微波等4种烹饪方式对草鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物消减的影响。方法在空白草鱼肉中添加孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫后,分别用4种方式烹饪,采用高效液相色谱串联质谱测定药物的含量。结果结果表明:经过炸、微波、煮和蒸等烹饪方法处理后,鱼肉中的药物浓度分别降低了79.8%～93.7%、69.4%～91.2%、72.0%～86.2%和69.6%～77.8%。相同的烹饪方式,原药的消减速度均高于代谢物,药物的消减速率顺序为:炸微波煮蒸。结论高温加热能促进孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物的消减。     

MS-222对大菱鲆麻醉效果及富集消除规律研究

目的 确立大菱鲆的有效麻醉浓度,研究MS-222在大菱鲆体内的生物富集和消除规律。方法 考察大菱鲆在不同MS-222浓度下麻醉、苏醒过程中的行为变化以及呼吸频率的变化,采用液相色谱-串联质谱法测定大菱鲆组织中的药物水平。结果 MS-222麻醉大菱鲆的有效浓度为60 mg/L,在此浓度下,鱼体能够在5 min之内达到第IV期麻醉状态,5 min之内苏醒恢复。大菱鲆肝脏中MS-222的富集浓度高于肌肉,经48 h消除实验后肌肉和肝脏中的MS-222均低于1 μg/kg,其消除半衰期分别为13.14 h（肌肉）和14.15 h（肝脏）。结论 在水温不低于（12±0.3）℃条件下,建议将MS-222的休药期定为3天。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼肉和暂养水中丁香酚残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱测定鱼肉和暂养水中丁香酚残留量的分析方法。鱼肉样品经正己烷提取,水样则直接用HLB小柱浓缩、富集与净化,以电喷雾离子源负离子模式,在多反应监测模式下测定,内标法定量。结果表明,样品在4 min内完成测定,在1～200 μg/L质量浓度范围内,相关系数（R2）大于0.996,鱼肉样品的加标回收率在88.6%～106%之间,相对标准偏差为7.82%～11.90%;水样的加标回收率在89.2%～96.5%之间,相对标准偏差为5.18%～7.83%。鱼肉和水样中丁香酚的定量限分别为2.5 μg/kg和0.05 μg/L。     

超高效液相色谱法测定水体和沉积物中4 种硝基呋喃类抗生素

建立超高效液相色谱法同时测定水体和沉积物中的呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃唑酮4 种硝基呋喃类抗生素。水体样品过滤后直接用混合型阳离子交换（mixed-mode cation exchange,MCX）固相萃取柱富集净化;沉积物样品经乙腈-0.1%甲酸溶液（8∶2,V/V）提取,MCX固相萃取柱净化。采用BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱。4 种硝基呋喃类药物在10.0～200 μg/L质量浓度内范围线性关系良好,相关系数R2均大于0.999。水体和沉积物中的加标回收率分别为81.5%～103.2%和73.3%～91.9%,相对标准偏差分别为2.0%～5.8%和3.4%～9.6%（n=5）,检出限分别为0.03 μg/L和0.6 μg/kg,定量限分别为0.1 μg/L和2.0 μg/kg。该方法可应用于水体和沉积物中硝基呋喃类抗生素的残留检测。     

高效液相色谱法测定水产品中甲基睾丸酮残留量的优化研究

优化测定水产品中甲基睾丸酮残留量的高效液相色谱法。样品经乙醚超声波辅助提取、石油醚净化,以ODS-C18 柱,77% 甲醇溶液洗脱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明,用本法测定罗非鱼(T.niloticus)、对虾(L. vannamei)和鳗鲡(A. anguilla)3 种水产品中的甲基睾丸酮的残留量,其回收率不低于83%,相对标准偏差不高于6.48%,定量限为8μg/kg。该法准确可行、前处理简便、适用于批量样品的测定。     

沃尼妙林在电喷雾质谱中的行为研究

采用电喷雾质谱研究沃尼妙林在正负离子模式下电离的碎裂行为。在正离子模式下进行一级质谱全扫描时,主要得到[M+H]⁺ m/z 565.7的分子离子峰,负离子模式主要得到[M-H]-m/z 563.5的分子离子峰,正离子的响应值远高于负离子。以[M+H]+为母离子进行二级质谱扫描,在适当的碰撞能下,主要得到 m/z 263.2、285.3、303.3三个碎片离子峰,其中 m/z 263.2的丰度明显高于另外2个碎片离子。并分析了沃尼妙林的碎裂机理,为进一步研究其构效关系、药物分析及残留检测等提供依据。     

免疫亲和柱净化-UPLC-MS/MS测定鱼虾肉中的3 种氨基糖苷类抗生素

将庆大霉素（gentamicin,GEN）、卡那霉素（kanamycin,KAN）和安普霉素（apramycin,APR）的抗体同时偶联到溴化氰活化的琼脂糖凝胶上,制备成复合型免疫亲和柱（immunoaffinity column,IAC）。建立鱼虾肉中3 种氨基糖苷类抗生素的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用BEH Amide（100?mm×2.1?mm,1.7?μm）色谱柱分离,以0.05%甲酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。结果表明,所制备的IAC对GEN、KAN和APR的柱容量分别为1?127、1?368、925?ng/mL,洗脱液选用0.1%甲酸-甲醇溶液。GEN的线性范围为80.0～500?μg/L,KAN和APR的线性范围为20～500?μg/L,相关系数均大于0.995。鱼虾肉基质中3?种物质的平均回收率为71.7%～96.8%,相对标准偏差为4.2%～10.9%（n=6）,检出限和定量限分别为10～40?μg/kg和20～80?μg/kg。为水产品中氨基糖苷类药物残留监控提供一种有效的技术手段。