非贵金属催化5-羟甲基糠醛选择氧化的研究进展

5-羟甲基糠醛（HMF）作为一种连接生物质资源和精细化学品工业的多功能平台化合物,因含有醛基、羟甲基而具有非常活泼的化学性质。HMF催化选择氧化在生物质转化过程中具有十分重要的意义,近年来受到研究者们的广泛关注。其氧化产物如2,5-呋喃二甲醛（DFF）和2,5-呋喃二甲酸（FDCA）都是具有高附加值的精细化学品,可用于抗菌剂、医药中间体、合成聚酯等方面。非贵金属催化剂因具备低成本、资源丰富以及环境友好的优势,用于HMF选择氧化的相关报道已逐渐增多。阐述了HMF选择氧化的催化反应机理,着重从非贵金属催化剂的角度出发,对近年来HMF的不同催化氧化体系进行了总结和归纳。最后,展望了HMF选择氧化的研究前景,为构建绿色、高效的催化体系提供思路和参考。     

羟基磷酸铜钙催化环已烷氧化脱氢反应研究

采用共沉淀法制备羟基磷酸铜钙（CCHP），考察了CCHP催化剂在环已烷气相氧化脱氢反应中的催化性能。结果表明，该类催化剂只表现出深度脱氢活性，在所考察的温度范围内，催化剂活性和稳定性较好。催化剂进一步用正硅酸乙酯处理后，其表面变得更亲油，脱氢活性明显改善，600 ℃时，环已烷脱氢产物苯的收率可达25.6%。     

4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯的合成研究

以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3)=1∶1.2∶1.5,相对于原料1,溶剂二甲基甲酰胺用量为1000mL/mol。产品的收率96.9%,含量98.9%,产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。     

Ti-HMS催化剂的合成及性能研究

分别用十二胺（DDA）和十六烷基三甲基溴化铵（TMAOH）做模板合成了中孔骨轲钛催化剂（HMS为合成的硅氧中孔载体材料类型）FT－IR表征显示催化剂在960cm^-1附近有吸收峰，且强度与硅钛比成正比。研究了催化剂制备条件对苯乙烯环氧化反应的影响，结果表明：焙烧温度为650℃、活化温度为200℃、反应温度45℃-55℃、反应时间6h，苯乙烯转化率接近80％，环氧化苯乙烯收率达70％。     

萃取氧化法再生Pd/C催化剂的研究

通过甲醇用量、回流时间和硝酸浓度对催化剂活性的影响进行了讨论，研究了非那甾胺合成工艺中孕烯醇酮氢化Pd/C催化剂的再生方法。实验发现，对于1 g废Pd/C催化剂，以30 mL甲醇为萃取剂，回流萃取60 min，然后用35%的硝酸在80 ℃氧化30 min，可以达到满意的再生效果，新鲜和再生的Pd/C催化剂孕烯醇酮的氢化转化率分别为97.5%和98.5%。     

钠灯下的光敏催化氧化反应研究及其应用

综述了近年来高压钠灯下的光敏氧化反应的研究新进展。重点介绍了钠灯下烯烃、烷基酚和配合物的光敏氧化反应特点和机理。加强光敏催化氧化反应的研究，在一些重要的有机化合物或有机中间体的合成中具有重要的意义和广阔的应用前景。     

2-对溴苯基-5-芳基-1,3,4噁二唑类化合物的合成研究

设计并合成了3个2-对溴苯基-5-芳基-1,3,4-噁二唑类化合物,它们是进一步合成具有光电功能特性的噁二唑类化合物的重要前体。探讨了不同的合成条件和途径,发现以P(Ph)3/(Et)3N/CCl4作为脱水剂来合成非对称的1,3,4-噁二唑是较好的合成方法。     

硝基-3-氧-3，4-二氢-2H-[1，4]苯并噁嗪-6-羧酸的合成

以4-羟基-3-硝基苯甲酸为原料,经酯化、醚化、还原合环、硝化、水解等5步反应,合成了两个未见文献报导的化合物7-硝基-3-氧-3,4-二氢-2H-[1,4]苯并噁嗪-6-羧酸和8-硝基-3-氧-3,4-二氢-2H-[1,4]苯并嗪-6-羧酸,其结构经IR、LC/MS、1HNMR和元素分析确证。     

2-氨基-4-甲氧基-6-甲硫基嘧啶的合成研究

以2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶、甲硫醇钠原料合成2-氨基-4-甲氧基-6-甲硫基嘧 啶。对影响反应的主要因素进行了研究,优化条件下,收率高于97％,产品纯度高于95％。     

甲硫嘧磺隆原药的合成工艺研究

甲硫嘧磺隆（C9908）是湖南化工研究院对磺酰脲类化合物进行结构修饰而得到的新除草剂。探讨了以2-氨基-4-甲氧基-6-甲硫基嘧啶（AOTP）和2-甲酸甲酯苯磺酰异氰酸酯（MCBI）为原料合成标题化合物的方法，对影响反应的主要因素进行了研究，获得了优化反应条件：n（AOTP）：n（MCBI）=1：1-75、温度60～700℃、时间1．5h。优化条件下，收率高于93％，产品含量高于96％。