超高效合相色谱-串联质谱法测定口含烟中对羟基苯甲酸酯

建立了QuEChERS-超高效合相色谱-串联质谱法（UPC²-MS/MS）测定口含烟中对羟基苯甲酸酯类防腐剂。采用乙腈提取,基质分散固相萃取净化,UPC^{2 TM} HSS C18 SB色谱柱（3.0 mm×100 mm×1.8 μm）分离,内标法定量。优化后的对羟基苯甲酸酯的合相色谱分离条件为：主要流动相为CO₂,改性剂为甲醇-异丙醇混合溶液（V/V,1∶1）,系统流速1.5 mL/min,离子化辅助溶剂（补偿溶剂）为0.1%甲酸-甲醇溶液,动态备压1.03×10⁷ Pa,柱温55 ℃,可在3 min内完成单个样品分析。4种成分的线性范围均为0.5~5.0 mg/kg;在低、中、高加标水平下,方法的平均回收率为94.6%~105.6%,相对标准偏差小于5%。实际样品测定结果表明,单个成分的含量和多种成分的总含量均小于10 mg/kg,低于GB 2760-2014对于此类防腐剂在食品中添加限量的要求。该方法环境友好、高效、准确,适用于口含烟中对羟基苯甲酸酯类物质的测定。     

GC-FID预测相对响应因子法测定卷烟爆珠中辛,癸酸甘油酯含量

为实现对混合物辛,癸酸甘油酯(ODO)的定量检测,建立了基于相对响应因子(RRF)的气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)测定卷烟滤嘴爆珠中ODO含量(质量分数)的方法。1粒爆珠挤破后用正己烷提取,采用GC-FID检测,通过有效碳数(ECN)预测RRF,用内标法定量。结果表明:①采用该方法,ODO各组分分离效果良好,分析时间为20 min。②以三辛酸甘油酯或三癸酸甘油酯作为参考物质,在0～0.5 mg/mL范围内工作曲线的线性关系良好(R~20.997),基于ODO总含量的加标回收率为98.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)≤2.0%,ODO各组分的定量限(LOQ)为0.05 mg/mL。③8个不同加香类型的实际卷烟爆珠样品中ODO含量为23%～87%,其中甘油三酯含量在ODO中占比在93%以上,甘油二酯占比在6%左右;采用两种参考物质的计算结果的一致性良好。该方法简单、高效,适用于卷烟爆珠中辛,癸酸甘油酯含量的测定。     

卷烟侧流烟气焦油、烟碱的测定方法研究

采用根据CORESTA推荐的分析卷烟侧流烟气的方法和原理研制的鱼尾罩侧流烟气捕集装置 ,结合气相色谱 (GC)与紫外光谱 (UV)分析技术 ,对卷烟侧流烟气焦油、烟碱的测定方法进行了研究。共进行了两组重复实验 ,并与同一时期日本烟草公司测定的侧流烟气焦油和烟碱的分析结果进行了比较。结果发现 ,实验采用的侧流烟气焦油、烟碱的测定方法具有很好的重复性 ,所有测试项目如抽吸口数、滤片和鱼尾罩上的焦油、烟碱等的变异系数都在 10 %以下 ,侧流烟气总焦油和总烟碱的变异系数都小于 5 % ,且与日本烟草公司的测试结果非常接近 ,说明该方法适用于侧流烟气焦油和烟碱的测定。同时 ,还对卷烟侧流烟气的捕集原则、侧流烟气的测试条件选择等进行了讨论。     

GC/MS法分析烟用内衬纸中挥发性有机化合物

为了解烟用内衬纸中挥发性有机化合物(VOCs)残留量,建立了以氟苯为内标,顶空-气质联用法(HS-GC/MS)测定19种VOCs方法,并采用该法测定了20种烟用内衬纸样品中的VOCs含量。结果表明:①氟苯作内标,适合这19种VOCs的定量分析;②VOCs的检测限为0.001~0.004 mg/m2,回收率92%~109%,RSD4%;③烟用内衬纸样品中检出的VOCs种类较少,且其总量均低于YC 264-2008标准规定的限量。其中,甲醇、乙醇和异丙醇的检出率分别为90%,100%和100%,且残留量相对较大;丙酮、丙二醇甲醚、乙酸乙酯的检出率分别为100%,55%和25%,但残留量较低;除3个样品中检测出甲苯外,所有样品均未检出苯、乙苯、二甲苯、环己酮、丙二醇乙醚、4-甲基-2-戊酮、乙酸正丙酯和乙酸异丙酯。     

球状β-FeOOH对卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺的影响研究

通过液相方法合成了球状β-FeOOH,利用FE-SEM、BET、XRD、IR,XPS等手段对其进行的表征显示产物为球状聚集体,单个球体的直径约为1 μm.将其加入剑卷烟煳丝和模拟滤嘴装置中研究其对主流烟气中4种烟草特有N-亚硝胺释放壁的影响,并考察其对部分卷烟烟气特征参数、燃烧性能和烟丝常规化学成分的影响.结果表明:①10 ms/支的量湿法加入到肯塔基参比卷烟(1R5F)烟丝中,主流烟气中的NNN、NNK、TSNAs总量分别降低41.3%、48.6%、36.1%;②加入到模拟滤嘴装置中,主流烟气中的NNN、NNK、TSNAs总量分别降低17.8%、36.8%、29.0%;③以10 ms/支的量加入到选择的6种混合型卷烟中,主流烟气中的TSNAs均有不同程度的降低,而对焦油、CO、阴然速率和烟气常规化学成分等影响较小.     

LC-MS/MS法测定纸质包装材料中15种光引发剂向改性聚苯醚模拟物的迁移量

为了考察光引发剂的迁移特性,评估安全风险,建立了一种基于液相色谱 串联质谱（LC-MS/MS）分析纸质包装材料中15种光引发剂向改性聚苯醚（MPPO）模拟物迁移量的方法。纸质包装材料中迁移出的被分析物被MPPO吸附后用乙腈萃取,萃取液经有机滤膜过滤后,采用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,Luna PFP(2)色谱柱（150 mm×4.6 mm×3 μm）分离,串联质谱法分析,外标法定量。通过对色谱条件优化,15种光引发剂在12 min内可实现有效分离,且目标分析物在0.01~0.2 mg/kg范围内线性关系良好,线性相关系数R²>0.993。3个加标水平（0.01、0.05和0.2 mg/kg）的回收率在70.2％～122.5%之间,相对标准偏差（RSD）小于7.5％,检出限（LOD）为0.001～0.021 mg/kg。实际样品的分析结果表明,该方法的检出限低、测定结果准确,可用于纸质包装材料中15种光引发剂向改性聚苯醚模拟物迁移量的检测。     

GC-MS/MS法测定间接包装材料中18种光引发剂向改性聚苯醚模拟物的迁移量

为了研究间接包装材料中光引发剂(PIs)的迁移规律,建立了采用改性聚苯醚(MPPO)作为模拟物的迁移实验方法,并通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用技术测定了18 种PIs 的特定迁移量。间接包装材料中迁移出的PIs 被MPPO 吸附后,用乙腈萃取,萃取液用正己烷-乙酸乙酯(3:7,体积比)进行溶剂置换后,经有机滤膜过滤和DB-5MS 弹性毛细管色谱柱分离后,采用串联质谱法分析,内标法定量。结果表明:①18 种PIs 在26 min 内有效分离,且在0.01~5.00 mg/L 范围内线性关系良好(R2>0.997)。加标回收率在86.4%~123.8%之间,相对标准偏差(RSD)<8.3%,检出限(LOD)为0.001~0.021 mg/kg。②迁移量在0.02~30.00 μg/g 时,该测试方法相对重复性标准偏差在6.3%~21.4%之间,相对再现性标准偏差在13.5%~22.3%之间。③实际样品PIs 的迁移率与其分子量和沸点显著负相关。④真空镀铝内衬纸可以有效地阻隔PIs 的迁移。      

液相色谱-串联质谱法测定尿液中的可替宁

为了准确测定吸烟者与非吸烟者尿液中可替宁含量水平,建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定方法。尿液经稀释、离心和过滤,引入LC-MS/MS,经Agilent Zorbax Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（150 mm×2.1 mm,3.5 μm）分离,以0.1% 甲酸水溶液0.1% 乙酸甲醇溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,以电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行分析。方法检出限为0.08 μg/L,线性范围为1~500 μg/L,空白样品中加标回收率范围在94.3%~99.9%,精密度（以相对标准偏差计）为0%~3.2%。利用此方法检测了58个非吸烟者和246个吸烟者尿液中可替宁的含量水平,结果表明：吸烟者24 h尿液中的可替宁含量是非吸烟者的180多倍,但是由于个体之间以及吸烟行为之间的差异,尿液中的可替宁含量并不随卷烟主流烟气中烟碱含量的升高而升高。     

食品接触材料中光引发剂残留及其迁移规律研究进展

本文归纳并评述了近年来有关光引发剂的国内外的管控要求、分析检测技术以及在各类食品基质中的迁移规律研究,分析并展望了光引发剂研究的发展趋势。     

三乙酸甘油酯酸度的电动连续分液器快速滴定

为提高烟用三乙酸甘油酯酸度的检测效率,建立了一种三乙酸甘油酯酸度的快速滴定方法,并采用该方法测定了10个国内外烟用三乙酸甘油酯样品的酸度。结果表明:1优化确定的滴定条件为:烟用三乙酸甘油酯样品用无水乙醇稀释并加入酚酞指示剂后,用电动连续分液器快速添加0.02 mol/L Na OH溶液,每次添加0.11 m L,至显粉红色时记录加液次数,由三乙酸甘油酯酸度值与Na OH加液次数的对照表直接读出酸度值。2该方法的回收率为99.3%~99.6%,相对标准偏差(RSD)小于7%。3所测的10个样品中,有7个样品的酸度检测结果小于0.010%,在限量值以内;有3个样品的酸度检测结果大于0.010%,超过限量值,其中2个样品的酸度大于0.020%。该方法操作简便快速、数据准确,适合用于三乙酸甘油酯样品的酸度测定。