高效液相色谱法测定直立百部药材中2种生物碱的含量

目的：应用高效液相色谱法测定中药材百部直立百部中2种有效生物碱成分（对叶百部烯酮、脱氢对叶百部碱）的含量。方法：采用高效液相色谱法，使用THERMO Hypersil ODS-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，2.5 μm），以乙腈0.2%甲酸氨缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱（0～35 min，体积比为45∶55；35～55 min，体积比为45∶55～55∶45；55～70 min，体积比为55∶45），柱温为30℃，检测波长为235 nm，进样量为20 μl，流速为1.0 ml/min。结果：对叶百部烯酮的线性关系方程为：Y=0.9124×10⁴X+3.9856×10⁴（r=0.9998），脱氢对叶百部碱的线性关系方程为：Y=1.3062×10⁴X+9.5647×10⁴（r=0.9996），2种成分分别在0.0267～0.267、0.0235～0.1635 mg/ml范围内线性关系良好。对叶百部烯酮的平均加样回收率为99.71%，RSD为1.02%，脱氢对叶百部碱的平均加样回收率为99.91%，RSD为1.20%。结论：采用高效液相色谱法测定百部中药材中直立百部2种生物碱的含量，操作简便，检测方式简单，仪器精密度高，重现性好，可用于百部药材直立百部的质量控制。     

海上宽方位高效采集试验--模拟与信号分离

海洋地震勘探中，多震源同时激发的高效采集方法越来越受到油公司的青睐，该采集技术可提高施工效率，极大降低勘探成本，通过增加炮点密度提高地震勘探采集效果。但是，这种采集方式也面临着震源高效激发混合采集带来混叠噪声的挑战。作为实际采集试验的有效替代，采用波动方程模拟海上宽方位采集地震数据，仿真多船4震源高效激发的宽方位高效采集模拟记录，探索提出有效分离高效采集混叠记录的方法和流程。通过对模拟数据的处理，有效分离了高效激发混合采集带来的多震源能量的干涉，为海上高效采集生产推广探明了方向。     

超声波辅助提取RP-HPLC法测定浒苔中的叶绿素a、b

建立了一种反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定浒苔(Enteromorpha prolifera)中叶绿素a和b含量。采用的色谱条件:Diamonsil-C18(4.6mm×150mm)柱,流动相为甲醇(含0.2%的乙酸)和丙酮,梯度洗脱,流速为0.8mL/min,进样量10μL,检测波长430nm。在此条件下,叶绿素a和叶绿素b与浒苔中的其他化合物分离良好,叶绿素a、b质量浓度为0.50～500mg/L具有良好的线性关系(R2=0.9999),能对浒苔提取液中的叶绿素a、b进行准确定量。     

秦皇岛近岸海域脂溶性藻毒素污染状况与来源分析

2016年以来,秦皇岛地区多次出现麻痹性贝类毒素导致的中毒事件,但对于该海域脂溶性藻毒素的污染状况仍不够了解。2020—2021年,本研究通过对秦皇岛近岸海域为期1年的现场采样调查,应用高效液相色谱-质谱联用手段检测了浓缩浮游植物和贻贝(Mytilus galloprovincialis)、牡蛎(Crassostrea gigas)和扇贝(Chlamys farreri)3种贝类中脂溶性藻毒素的污染状况,并通过高通量测序手段对浮游植物样品中的潜在有毒藻种进行了分析。结果表明,在秦皇岛近海浮游植物样品和贝类中均可检出扇贝毒素-2(pectenotoxin-2,PTX2),其中2021年4—5月浓缩浮游植物样品中的PTX2毒素含量达到最高值1.36ng/L,贝类中的PTX2毒素也主要在该时段检出,4月26日3种贝类中均可检出PTX2,含量最高达到1.10μg/kg。对浮游植物样品的高通量测序结果表明,样品中检测到的鳍藻序列数与毒素含量具有显著线性相关性,推测PTX2毒素主要来自样品中的渐尖鳍藻(Dinophysis accuminata)和倒卵形鳍藻(D.fortii)等。综合一年的调查结...     

波浪作用下涵洞式直立堤水体交换特性研究

基于计算流体力学(CFD)数值模拟和物理模型试验结合的方式,开展涵洞式直立堤在波浪作用下的水体交换研究。CFD数值模拟采用VPM (volume-average/point-value method)-THINC (tangent of hyperbola for interface capturing)/QQ (quadratic surface representation and Gaussian quadrature)模型,并在此基础上提出一种能够标记涵洞内外水体变化的双液相流体体积模型(VOF)方法,定性及定量描述涵洞内外水体的交换特性;物理模型试验主要用来验证数值模型的准确性。研究表明,在波浪的作用下,涵洞内部会形成一股往复振荡的水流,对水体交换起到重要的作用。该振荡流主要受到涵洞高度、波浪周期以及波高的影响,涵洞深度对其影响不大。在波浪长时间的作用下,涵洞式直立堤能有效地增强港池内外水体交换。     

膝沟藻毒素液质联用快速检测及其在海洋生物体内的累积

采用高效液相色谱-质谱联用技术分析了微小亚历山大藻中的膝沟藻毒素(Gonyautoxin,GTX1,4和GTX2,3)以及蒙古裸腹潘和菲律宾蛤仔摄食该藻后对膝沟藻毒素的累积状况.结果表明,采用高效液相色谱-质谱联用方法,可快速(4h内)检测出这三种海洋生物中的膝沟藻毒素,且培养的微小亚历山大藻每个细胞的膝沟藻毒素含量为9.46fmol.蒙古裸腹潘摄食微小亚历山大藻2h、18h、24h后,其体内GTX1,4的含量分别为4.8908、12.6241、31.4968mg/g,GTX2,3的含量分别为1.656、3.8533、10.9026 mg/g,且对GTXl.4积累量比GTX2,3高,在24h内GTX1,4含量是GTX2,3的2.89倍.菲律宾蛤仔摄食微小亚历山大藻2h、24h和48h后,肌肉中GTXI.4含量分别为3.1271、3.6709和4.6906 μg/g,GTX2,3含量分别为7.1874、8.1675和9.1476 μg/g;内脏团中GTX1,4含量分别为4.7088、4.2178和5.5064 μg/g,GTX2,3含量分别为7.6774、9.1476和13.066 μg/g,表明GTX1,4和GTX2,3在肌肉中含量逐步增加,且GTX2,3累积量比GTX1,4高,在48h内肌肉GTX2,3含量是GTX1,4的1.95倍,内脏团GTX2,3含量是GTX1,4的2.37倍.在停食净水培养96h后,内脏团和肌肉对GTX1,4消解率已达100%,而肌肉和内脏团对GTX2,3消解率分别为16.1%和45%.本文结果表明采用高效液相色谱-质谱联用方法能快速测定赤潮藻、浮游动物和贝类中的膝沟藻毒素含量,但不同生物对膝沟藻毒素有不同的累积方式.     

高效液相色谱 串联质谱法测定水产品中的4种四环素类药物残留量

建立了水产品中四环素(Tetracycline)、土霉素(0xytetracycline)、金霉素(chlortetracyline)和强力霉素(Doxycycline)4种四环素类抗生素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.以MTC缓冲液提取水产品中的四环素类残留物,经HLB固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定,可一次对水产品中的四环素、土霉素、金霉素和强力霉素进行定性和定量.4种物质定量下限均可达到2.0μg/kg.适用于水产品中四环素类抗生素多残留的同时确证检测.     

一种内蕴基线漂移校正的人工地震波 反应谱拟合方法

采用与传统频域法相反的思路，提出一种内蕴基线漂移校正且匹配目标反应谱的人工地震波直接拟合新方法。该方法首先构造非平稳位移时程表达式，进而求导得到速度、加速度时程表达式，由各表达式满足的归零条件确定相关的包络函数；其次，结合单自由度系统谐波响应的解析式，将匹配目标反应谱的拟合问题转化为关于待求幅值谱的非线性方程组；最后，结合高效的非线性方程迭代算法给出自然满足归零条件的加速度、速度及位移时程。分别以Rg1.60标准谱、某核岛楼层谱和《建筑抗震设计规范》中的设计谱为拟合算例验证所提方法的效率和精度。所提方法可成为人工地震波快速拟合的新途径。     

除草剂高效氟吡甲禾灵对4种海洋生物的急性毒性效应

高效氟吡甲禾灵（HPME）为禾本科植物选择性除草剂，对海岸带入侵生物互花米草（Spartina alterniflora）有针对性去除效果。为评估HPME在互花米草治理过程中对海洋生物的安全风险，文章采用静水生物试验法开展HPME对4种常见海洋生物的急性毒性试验。结果显示，当水温为18.0±1.0℃时，在HPME的胁迫下，4种受试生物均表现出肌肉松弛、运动能力下降、反应迟钝的现象，且随着胁迫时间的延长，受试生物的死亡率逐步上升，表明HPME对这些海洋生物具有神经毒性，且有累积毒性效应；HPME对四角蛤蜊（Mactra veneriformis）、刺参（Apostichopus japonicus）幼体、半滑舌鳎（Cynoglossus semilaevis）鱼苗、琵琶拟沼螺（Assiminea. lutea）的96 h半数致死浓度(LC50)分别为0.888 mg/L、1.382 mg/L、0.656 mg/L、8.674 mg/L，安全浓度（SC）分别为0.088 8 mg/L、0.138 2 mg/L、0.065 6 mg/L、0.867 4 mg/L；根据化学农药环境安全评价试验准则，HPME对半滑舌鳎鱼苗和四角蛤蜊的毒性等级为高毒，对刺参幼体、琵琶拟沼螺的毒性等级为中毒。研究结果可为HPME在互花米草防治中的应用提供参考依据。     

高效液相色谱－电喷雾串联质谱法测定鳗鱼中三聚氰胺的残留

建立了利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)法测定鳗鱼(Anguilla japonica)中三聚氰胺残留的方法.采用乙腈和三氯乙酸溶液沉淀蛋白,MCX固相萃取柱净化,提取目标分析物,经SCX-C18均匀混合填装的反相色谱柱分离,选择反应监测(SRM)正离子模式测定.三聚氰胺的定量限为20μg/kg,在20～500μg/kg时,峰强度与质量浓度的线性关系良好(r＞0.99).方法的平均回收率为84.82%～91.42%.