非常规X射线能量探测技术

硅锂半导体探测器在常规X射线光谱分析中已得到广泛应用，目前已发展多种非常规X射线探测器，如四叶花瓣型Ge探测器、Si漂移与电耦合阵列探测器、超导探测器、CdZnTe探测器、钻石探测器和无定型硅探测器等。文章对其工作原理、进展和应用等作了介绍。     

应用扫描电镜-红外与反射光谱研究海水灰色Akoya珍珠特异的矿化微结构特征

近年来海水灰色Akoya珍珠是珍珠类饰品的新宠,前期研究主要聚焦在对其海水属性、各结构单元的元素赋存特征、辐照处理及其鉴别方法等方面。本文借助紫外可见(UV-Vis)反射光谱仪、显微红外光谱仪、扫描电镜等技术,对具有白色内核的一类灰色珍珠的宝石学与其精细结构特征进行研究。结果表明:①在珍珠的珠核与珍珠层之间,基本存在厚约几十微米的褐色有机质过渡层。在珠核至珍珠表面的径向上,靠近褐色过渡层的珍珠层区域中存在无特定形态区域,该区域物相组成所对应的红外光谱中可见分别归属球文石(约1444cm^-1、887cm^-1)与方解石(约1410cm^-1、872cm^-1、708cm^-1)的特征吸收。同时,在接近珍珠表面处的珍珠层中,文石板片形貌较不规则;而在珍珠径向上并位于珍珠层的中间区域中,文石则呈规则的板片形貌,且自内核至珍珠表层方向上,文石板片的厚度呈现渐薄特征。②整个珍珠表面的反射光谱与外层单一的珍珠层的光谱特征一致,上述褐色过渡层对整个珍珠的UV-Vis反射光谱无直接影响,因此该褐色过渡层是否对珍珠呈现灰色产生影响有待进一步商榷。本研究工作对灰色Akoya珍珠的呈色机理探究及形成属性的鉴别具有较重要的指导意义,同时可进一步丰富人们对具有0.3~0.6mm薄层珍珠层的珍珠品类精细结构及矿化特征的认知。     

祁连山冻土区天然气水合物伴生碳酸盐C、O同位素特征及其地质意义

伴生碳酸盐矿物在海底与天然气水合物伴生是一种普遍现象,但在陆上冻土区中报道较少。以近两年在祁连山冻土区发现天然气水合物伴生的碳酸盐矿物为研究对象,根据对含碳酸盐样品的显微镜观察及矿物分析,确定了伴生碳酸盐的矿物种属及赋存状态。按碳酸盐矿物组成及地质产状的不同,其赋存状态分成4种类型,即白色薄层状、烟灰色菱形晶簇状、深灰色薄壳状、微细浸染状。根据不同赋存形态碳酸盐的C、O同位素特征,认为烟灰色菱形晶簇状方解石或呈(云烟状)微晶方解石可能与天然气水合物分解有关。碳酸盐C、O同位素随深度变化特征表明在一定深度处可能存在着烃类物质的活动,即天然气水合物分解,导致碳酸盐的矿物生成。     

单个流体包裹体成分无损分析进展

原位无损分析是流体包裹体成分研究的前沿课题,简要总结了单个流体包裹体成分分析方法,评述了原位无损分析方法中微束质子诱发X射线法、同步辐射X射线荧光光谱、显微拉曼光谱、显微红外光谱和红外显微镜分析流体包裹体成分的原理、应用范围、存在问题和研究进展。选择研究流体包裹体成分的方法时,需要考虑分析方法的特点、所测组分及其含量的估计范围、所测流体包裹体的大小、距薄片表面的深度、基体矿物的性质和仪器性能。     

应用近红外光谱法研究泻湖湿地沉积物重金属活动态特征及生态风险评价

沉积物中的重金属元素经自然作用下可以活动态进行迁移,具有潜在生物可利用性及潜在的区域生态风险。利用近红外光谱(NIRS)技术开展不同基体类型样品响应机理研究,可为评估重金属活动态提供无损、快速的分析方法,为生态风险研究提供依据。天津七里海泻湖湿地沉积物具有低有机质-高黏土含量的特征,本文基于近红外光谱分析技术,建立了沉积物中Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb重金属活动态组分含量近红外光谱-偏最小二乘回归预测模型。实验结果表明:样品在7290～6390cm~(-1)和4683～4000cm~(-1)波段存在的双羟基O—H伸缩振动、AlAl—OH及Al(Mg)—OH弯曲振动特征吸收,间接指示了重金属元素活动态含量。光谱预测结果显示,近百年来七里海沉积物中Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb活动态组分的变化特征对应了当地1934—1948年、1956—1963年、1976年至今三次较明显的升温过程,也对应了1980年七里海水库建设等大型人为扰动。本研究样品中Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb总量及活动态均低于国家标准中规定的生态风险阈值,七里海内村镇及周边农田来自湿地释放的重金属生态风险极低。     

尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱法分析土壤和植物中低含量(ppm级)正构烷烃的碳同位素

尿素络合法和5A分子筛法是常用的分离富集环境样品中正构烷烃的方法,但由于复杂的处理流程对于低含量正构烷烃的回收率普遍较低。本文通过优化尿素络合法分离富集正构烷烃的实验条件,建立了尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱分析土壤和植物中低含量正构烷烃单体碳同位素的方法。即采用正己烷-丙酮溶解样品,在4℃冰箱中与2 m L尿素-甲醇饱和溶液反应48 h;用去离子水溶解尿素络合物,加入正己烷后分离出有机相和水相,分别用正己烷、丙酮-正己烷萃取有机相和水相中的正构烷烃。中长链正构烷烃的回收率达79%~104%,高于5A分子筛法和已有尿素络合法的富集效果;单体碳同位素的分析精度为0.09‰~0.63‰(1σ)。利用改进的方法分析实际样品,大幅降低了未分峰和共流出物的干扰,提高了实际样品中ppm级中长链正构烷烃的回收率。     

生如夏花

<正>平日里的忙,才是真正的懒。碌碌往返于单位与家之间,穿梭在钢筋水泥建筑中,在车流里或是驻停,或是缓行,或是疾驰,往往忘记关照自己的内心。近日读到一篇散文,讲的是作者在新西兰游历时曾去拜访一位朋友,一路开车经过一条绵延数百公里的公路,路边没有树,山谷中,道两旁,满是茂盛的紫色花海,让人心醉不已。当作者抵达朋友住处后,闲聊中才知道,四十年前,这条路两边一片荒芜,植被稀疏,这位朋友的母亲觉得这一条路太长,会让开车的人觉得沉闷而漫     

1200年来湖光岩玛珥湖高分辨率元素地球化学记录

本文运用同步辐射X射线荧光光谱原位微区分析方法对湖光岩玛珥湖湖泊沉积物进行了分析,以核素测年(137Cs、210Pb和AMS 14C)数据为时间标尺,获得了1200年来Ti、Fe、Cu、Zn、Rb和Br等元素含量的高分辨率数据.Br元素含量与当地气象记录降水量变化大致呈正相关,可能说明区域降水是Br元素含量变化的主要影响因素.对1200年来Br元素含量的谱分析结果表明,Br元素含量变化的准周期分别为:1.5a、1.9～2.0a、2.1～2.6a、2.9～3.0a、374～442a和221～256a.其中,年际准周期变化可能与厄尔尼诺相关,而百年尺度的变化可能与太阳活动有关.从Ti元素含量与器测数据对比来看,Ti元素含量较高的时期也对应于降水量较大的时段,降水增加可能有利于碎屑物的搬运,但植被覆盖度、粒度效应等因素对沉积物中Ti元素存在正-负反馈机制.     

主编絮语

本期我刊重点推介三篇文章,同时刊出了一篇略存争议的文章,供大家参考。多氯联苯(PCBs)、多环芳烃(PAHs)和有机氯农药(OCPs)是毒性较高的持久性有机污染物(POPs),普遍存在于我国近岸、河口沉积物中,通过食物链积聚对人类健康与环境造成不利影响。现有国内外一些标准方法在分析3类化合物时,不仅净化     

傲雪迎春——2012年新春寄语

傲雪迎春,瑞华丰年。2011年辛卯年岁末,适逢回家途中,经江汉平原,路遇大雪,只见车外雪花扑窗,万物银装素裹,广袤的田野已是满目皑皑白雪,而片片青苗在雪中却仍然掩不住青涩的萌动和倔强的绿意,遥想"窗含西岭千秋雪,门泊东吴万里船"的襟怀,不禁心生慰藉……。回望《岩矿测试》又走过的一年,作者、读者、审稿专家和编辑们辛勤劳作和不懈努力的身影尚在昨日,思绪如雪花飞舞,落笔怎堪无言。在过去的一年里,《岩矿测试》砥砺前行,影响因子从2010年的0.81跃升到2011年的1.28。在新的一年,《岩矿测试》迎来了办刊30周年,睹今日瑞雪,我们期冀她获得更丰实的进步与收获。作为2012年第31卷的第1期,我们重点选择发表了28篇论文,共200页,为我刊历年之最。作为开篇,本期特别推介其中的8篇,供读者参考借鉴。