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调节待测体系的pH值是配位滴定中一种重要的选择性滴定手段。采用CTE1.0程序计算了不同酸度条件下的终点误差,同时用配位滴定法测定了模拟样品和市售药品中的锌含量。计算结果和实测结果均表明,在不含钙离子的待测体系中,测定锌离子含量的合适酸度条件为pH=6;在钙、锌混合离子溶液中,测定锌含量的合适酸度条件为pH=5。平行测定实验的相对标准误差为1.63%,加标回收率为99.1%-101.8%。 相似文献
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《分析试验室》2021,40(6):649-653
以六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和2-甲基咪唑(C4H6N2)为原料,通过水热法合成了ZIF-67,进一步煅烧后制备磷掺杂的CoP@C,并对其形貌及物相进行表征。CoP@C与离子液体(IL)混合修饰碳糊电极(CPE)制备CoP@C/IL-CPE,并以戊二醛(GA)为交联剂,牛血清白蛋白(BSA)为封闭剂,构建BSA/免疫球蛋白抗体(anti-IgG)/GA/CoP@C/IL-CPE传感器。通过循环伏安法和电化学阻抗谱研究其电化学行为,并用差分脉冲伏安法对人免疫球蛋白进行定量检测。在最佳条件下,该传感器对免疫球蛋白检测的线性范围为0.01~1000 ng/mL,检出限为4 pg/mL。 相似文献
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金-石墨烯修饰电极电化学检测塑料瓶中双酚A 总被引:1,自引:0,他引:1
在离子液体碳糊电极(CILE)表面上采用一步电还原法制备了纳米金(nAu)-石墨烯(GR)复合膜修饰电极(nAu-GR/CILE)。研究了双酚A(BPA)在nAu-GR/CILE上的电化学行为,BPA的电极反应过程为受吸附控制的不可逆过程;采用示差脉冲伏安法研究了BPA氧化峰电流和浓度之间的关系,在0.08~400.0μmol/L范围内,检出限为0.021μmol/L(3σ)。将nAu-GR/CILE用于塑料瓶中BPA的检测,与采用高效液相色谱法(HPLC)进行对比,结果表明两种方法对BPA的检测结果相吻合。 相似文献
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为了开发较高能量密度的超级电容器,我们通过简单的溶剂热反应合成了一种三维的钴基金属有机框架(MOF)化合物([KCo7(OH)3(ip)6(H2O)4]·12H2O,Co?ip;ip=间苯二甲酸根),并考察了其作为超级电容器电极材料的性能。Co?ip电极显示出高比电容、良好的循环稳定性和优良的倍率性能。在1 mol·L^-1 KOH溶液中,电流密度为1 A·g^-1时,其最大比电容为1660 F·g^-1。在电流密度为2 A·g^-1条件下,循环3000次后,其比电容的保持率为82.7%。优异的超级电容性能可归因于Co?ip具有纳米尺寸颗粒和三维的多孔结构。 相似文献
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通过煅烧的方式制得多壁碳纳米管(MWCNT)质量分数为3%的MWCNT/Li1.18Ni0.15Co0.15Mn0.52O2锂离子电池复合正极材料,并测试了复合正极材料在不同服役温度环境下的电化学性能:-20和60℃下服役时,其放电容量分别高达169、303 mAh·g-1,且展示出良好的倍率性能和循环稳定性。结合电化学阻抗测试结果可知,MWCNT均匀附着在层状粒子的表面,有效减少了电解液对电极材料的侵蚀,阻碍了表面膜的生成,同时提高了材料的电子电导率。 相似文献
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电化学与核磁共振波谱联用技术(EC-NMR)可以实时监测电化学反应过程,从分子水平阐释反应机理,是一种非常有前景的无损在线检测技术。本文首次报道以硅基硼掺金刚石(Si/BDD)作为工作电极的原位EC-NMR三电极单室电解池的设计和制作。研究表明,由于尺寸12.5 mm × 1.2 mm × 0.5 mm的Si/BDD电极在核磁检测区的体积较小且电极材料厚度较薄,因此该电极对射频场的阻碍较小,对磁场均匀性破坏也相应较小。运用自制的EC-NMR电解池并以经典的对苯二酚(QH 2)电氧化生成对苯二醌(Q)作为模型体系,原位研究了该电化学反应的整个动态过程。在1.2 V恒电位下电解0.1 mol·L-1 QH2 64分钟,监测到位于6.83 ppm处的Q特征峰逐渐生成,反应过程中核磁谱峰未发生裂分或明显的展宽。结果表明,应用本文所设计并制备的原位EC-NMR电解池,可有效对电化学反应物和产物进行定性、定量分析,将可在后续的电化学原位核磁波谱研究中发挥重要作用。 相似文献
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