直接进样-FID-毛细管柱-气相色谱法快速测定水中吡啶

建立了直接进样-FID-毛细管柱-气相色谱法快速测定水中吡啶的方法。使用氢火焰离子化检测器-毛细管柱气相色谱仪测定,吡啶在0.0～50.0μg/L线性良好,方法检出限为0.3μg/L,在加标浓度为3.0μg/L和15.0μg/L的地表水加标试验中,回收率分别为96.1%和101.1%,出厂水加标回收率分别为97.2%和98.8%。与国标或其他方法相比,前处理简单,方法精密度和准确度良好,灵敏度高,对低浓度水体的响应良好,干扰少,操作安全简便,适用于水中吡啶的快速检测。     

绿色合成分子筛的研究进展

分子筛由于具有规则的孔道结构、适宜的酸性、良好的热和水热稳定性等特点,广泛应用于吸附、分离、离子交换及催化等领域。传统水热法制备分子筛因需要使用大量溶剂和有机模板剂,存在合成效率低、生产成本高、污染环境等一系列问题。近年来,随着"绿色化学"理念的深入人心,开发绿色、可持续的分子筛制备路线备受关注,逐渐成为该领域的研究热点。本文主要从水热法、离子热法、干胶法以及无溶剂法等几个方面,对国内外分子筛绿色合成的最新研究进展进行综述,并归纳比较上述合成方法的优缺点。最后,提出目前绿色合成分子筛过程中存在的问题,展望其未来发展前景。     

合成水滑石在高分子材料中的应用

合成水滑石广泛应用于塑料领域,可以作为PVC热稳定剂、阻燃剂以及氨纶、聚烯烃生产过程中的吸酸剂,用于食品包装、医疗用品等。近年来,我国合成水滑石产量以15%左右的年增长率稳定增长,市场规模也维持15%以上高速增长,预计2021年其市场规模将达到10.65亿元。     

25CrNi2MoV钢的微动磨损性能

采用微动摩擦磨损试验机在干摩擦条件下对新型高速重载传动轴用25CrNi2MoV钢进行微动磨损试验,研究了不同载荷(50~200N)和频率(15~30Hz)下该钢的微动磨损性能。结果表明:在频率为20Hz条件下,当载荷由50N增至200N时,25CrNi2MoV钢的平均摩擦因数由0.766减至0.661,磨损体积由19.65×10^-3 mm^3增至75.83×10^-3 mm^3;在载荷为30N条件下,当频率由15Hz增至30Hz时,平均摩擦因数由0.790增至0.905,磨损体积由11.43×10^-3 mm^3增至23.88×10^-3 mm^3;在不同试验参数下,25CrNi2MoV钢磨损表面均出现了氧化和犁沟现象,磨损机制包含氧化磨损和磨粒磨损;在频率为20Hz条件下,载荷为50,100N时,25CrNi2MoV钢的磨损机制以黏着磨损为主,载荷为150,200N时,主要磨损机制为疲劳磨损;在载荷为30N条件下,频率为15~25Hz时,磨损机制以磨粒磨损为主,当频率增至30Hz时,磨损机制以疲劳磨损为主。     

广西忻城某石材矿山涌水量预测研究

矿山涌水量计算在矿山开采中具有重要意义。露天开采矿山常形成凹陷采坑,采坑内的充水来源主要包括大气降水和地下水两部分。对于大气降水,应分别考虑降落在采坑内的部分,以及其矿坑汇流范围内的地表径流量。大气降水还应考虑频率的因素。本文通过对多年的日最大降水量应进行频率分析,分别计算了5年、10年、20年、100年一遇等暴雨条件的涌水量。通过对矿区水文地质条件分析,本文采用大井法估算了地下水补给量,通过达西定律估算了河流侧渗补给量。     

4-异丁氧基苄胺的合成

对羟基苯甲醛和异丁基溴为起始原料经过取代、正向肟化、加氢等合成4-异丁氧基苄胺。对羟基苯甲醛与异丁基溴按摩尔比为1∶2,反应温度为90℃,时间为9h合成4-异丁氧基苯甲醛;4-异丁氧基苯甲醛与盐酸羟胺的摩尔比为1∶2,反应温度为102℃,反应时间为40 h,合成4-异丁氧基苯甲醛肟;4-异丁氧基苯甲醛肟加氢反应在100℃,反应15h合成4-异丁氧基苄胺,4-异丁氧基苄胺总收率达到64%。     

雷美替胺的合成路线改进

以1,2,6,7-四氢-8H-茚并[5,4-b]呋喃-8-酮为原料,经缩合、氢化两步得到外消旋中间体。再通过N-乙酰基-L-苯丙氨酸拆分获得S-型异构体中间体,最后通过丙酰氯试剂酰化生成雷美替胺原料药。改进后的工艺操作简便,条件温和,中间体和产物反应终点易于监控,总收率为13%,适合工业化生产。     

推荐一个大学化学实验:吡喃[2,3-c]吡唑的合成

提出了一个适合于大学有机化学实验教学的三组分一锅法合成实验。在尿素的催化下,用乙酰乙酸乙酯、苯肼、和对称的脂肪族酮反应生成多取代吡喃[2,3-c]吡唑。通过实验,学生可以掌握回流、洗涤、重结晶等有机合成方法。初步认识红外光谱、核磁氢谱等基本的有机表征方法。以及掌握一些简单的反应机理。该实验在有机化学实验或开放型实验中具有较好的理论与教学意义     

地诺前列素的合成研究进展

地诺前列素(dinoprost)是前列腺素的其中一种,在临床上被用作引产和堕胎药。地诺前列素含有多个手性中心以及一条顺式烯烃侧链,一条反式烯烃侧链,如何有选择性地合成这些官能团引起了广泛的关注。近年来虽然发展了多条合成路线,也可以达到高立体选择性,但都存在着一定的局限性,比如反应步骤长、条件苛刻、用到大量的金属试剂及一些价格昂贵的试剂甚至是剧毒试剂等等。本文主要对近年来发展的地诺前列素的合成方法做一个综述。