Re-Os同位素定年方法进展及ICP-MS精确定年测试关键技术

本文介绍了Re-Os同位素定年的基本原理、技术发展及应用现状;综述了样品分解和Re-Os分离富集的主要方法,重点对ICP-MS法进行Re-Os同位素定年做了较详尽的介绍,包括质量分馏校正、干扰校正、含量初测、取样量的确定、稀释剂的稀释比及稀释剂加入量等,以确保高精度测试;评述了ICP-MS最常见的测定对象-辉钼矿中Re-Os的失耦现象及降低其对Re-Os同位素定年影响的对策,文中描述了由测定同位素比值计算含量时的误差传递公式并重申了最佳稀释比。最后,指出了Re-Os同位素定年方法研究中应该关注的工作方向。     

Carius管直接蒸馏快速分离锇方法的改进

蒸馏法是Re-Os同位素测量体系从基质中分离Os的一种快捷方法,但装置繁琐,清洗工作量大,已成为限制其应用的瓶颈。文章对Carius管传统蒸馏装置进行了改进,利用橡胶滴头代替硅胶管和玻璃堵头自制Carius管直接蒸馏接口装置,简化了气体进出口管路,使用电蒸笼代替电热套,对蒸馏时间、样品溶液稀释倍数和吸收液体积等蒸馏条件进行了优化。改进后的装置升温速度、稳定性和简便性得到提高,简化了实验器皿,有利于降低空白,实现在较小操作空间内大批量样品的同时处理。Carius管直接蒸馏实验结果表明,Os的回收率可达86.7%～95.2%。在长时间(2 h)蒸馏条件下,Os回收率比传统蒸馏瓶法高约41%。针对不同样品类型和测试仪器,可选择相应的蒸馏条件,有效压缩了样品处理时间,提高了测量计数。对Re-Os定年标准物质GBW 04436(JDC)测定5次的模式年龄为(139.5±1.9)Ma～(142.0±2.1)Ma,标准物质GBW 04435(HLP)测定2次的模式年龄为(220±3.3)Ma～(223.0±3.2)Ma,分别与标准值(139.6±3.8)Ma和(221.4±5.6)Ma在不确定度范围内一致。改进后的Carius管直接蒸馏装置已应用于日常样品处理。     

含有普通锇的辉钼矿Re-Os同位素定年研究

通过大量数据统计,表明较高比例的辉钼矿中存在普通锇。普通锇可能以类质同像形式存在于辉钼矿样品中,理论上辉钼矿中可能含有较高含量普通锇。辉钼矿样品含有较高含量普通锇可能对Re-Os定年结果产生很大影响,从原理上并结合实例证实了普通锇含量对辉钼矿Re-Os年龄影响程度。对于一般辉钼矿样品来讲,如果187Os总量(放射成因187Os与非放射成因187Os之和)与普通锇比值小于20,需要考虑普通锇对Re-Os模式年龄的影响,并提出了对于含有普通锇辉钼矿模式年龄的计算方法。先做出187Os/188Os-187Re/188Os等时线,求得初始187Os/188Os值,再根据初始187Os/188Os值和单个样品的普Os含量求得非放射成因的普Os中187Os的量。最后根据Re含量以及放射成因187Os含量得到模式年龄。     

湘东锡田钨锡矿区成岩成矿时代研究

湘东锡田钨锡矿是近年来在找矿上有重大突破的地区。笔者在分析前人资料的基础上,应用Rb-Sr全岩法和Re-Os辉钼矿法对锡田花岗岩及产于其中的云英岩石英脉型钨锡矿进行了精确定年。结果表明:锡田岩体主体、补体和晚期花岗岩形成年龄分别为:165±16Ma(2σ)、151±24Ma(2σ)、114±14Ma(2σ);早期云英岩石英脉型钨锡矿辉钼矿Re-Os等时线年龄为150±2.7Ma。研究显示该区可能还残留有印支期花岗岩,钨锡成矿与燕山期花岗岩侵入活动有关。不同类型钨锡矿生成顺序为:矽卡岩型→早期云英岩石英脉型→晚期云英岩石英脉型→破碎带蚀变岩型。     

辉钼矿亚晶粒范围内Re和187Os的失耦现象

对于一些粗颗粒辉钼矿样品,取样量小时,不能产生准确且重现性好的结果;取样量大时,则重现性好。这是因为Re和187Os在辉钼矿亚晶粒(微米级)范围内出现了失耦现象,也就是由于放射性成因187Os的迁移使Re和187Os在空间上不再保持连接。失耦的程度随辉钼矿年龄的增加和颗粒度的增大而更加明显。地质年龄年轻的自然细颗粒样品的失耦现象不明显,使用1～3mg样品就有可能取得准确且重现性好的结果。而地质年龄老的粗颗粒样品,则可能需要大约100mg甚至更多的样品才能得到重现性好的数据。增大取样量以及将样品研磨至粒度<0.1mm,以增加样品的均匀性,可有效克服失耦现象对准确定年的影响。     

湘南黄沙坪铅锌钨钼多金属矿床辉钼矿的Re-Os同位素定年及其意义

通过对黄沙坪铅锌钨钼矿床六个辉钼矿样品的Re-Os同位素分析, 获得的模式年龄为150.9~156.9 Ma, ¹⁸⁷Re-¹⁸⁷Os 等时线年龄为(154.8 ± 1.9) Ma, MSWD＝1.5; 模式年龄和等时线年龄结果集中一致, 为黄沙坪矿床提供了一个准确的形成时限. 该成矿年龄与黄沙坪花岗岩体的成岩年龄(161.6 ± 1.1) Ma基本一致. 上述数据表明, 黄沙坪花岗岩体与黄沙坪矿床, 同区域内的骑田岭花岗岩体及其相关的芙蓉锡矿田、新田岭钨矿床, 以及千里山花岗岩体与柿竹园钨锡钼铋矿床、金船塘锡铋矿床等都是燕山中期的产物. 它们均为湘南岩浆-成矿带的重要组成部分, 也是华南燕山中期大规模成矿作用在湘南地区的集中表现. 黄沙坪矿床辉钼矿样品的Re含量较低, 表明其成矿物质主要来自于地壳.     

金川铜镍硫化物矿床的Re-Os"年龄"及其意义

分析了金川铜镍硫化物矿床的一组浸染状矿石和一组块状矿石的Re、Os含量和Os同位素组成.浸染状矿石和块状矿石分别给出Re-Os表观等时线年龄为(1 126±96)Ma和(840±79)Ma,表观初始187Os/188Os比值为0.119±0.018和0.242±0.028.块状矿石的表观年龄与前人报道的同类矿石年龄在误差范围内一致,证明了其分析的可靠性.此结果也与前人报道的锆石和斜锆石的U-Pb年龄在误差范围内一致,说明了金川的新元古代成矿时代.而我们的和前人的工作表明,海绵陨铁状矿石和浸染状矿石给出的Re-Os表观年龄有相当大的变化范围,且都比块状矿石的年龄老.提出了两种模式解释这种现象:在约8亿年前金川矿床形成时地壳混染导致浸染状矿石和海绵陨铁状矿石的Os同位素组成不均一,从而给出偏老的表观年龄;相反,Os同位素在块状矿石中快速扩散而均一化,因此给出成岩成矿年龄.但是,还不能完全排除两期成岩成矿的可能性,即晚期岩浆活动引起了早期岩浆活动中封闭的Re-Os同位素体系的扰动.目前倾向于第一种解释,但后一种可能性还需要检验.     

美国化探参考样GXR1-6中稀土元素和其它元素的中子活化分析

本文叙述了GXR1—6中23个元素的中子活化分析方法。首先用仪器中子活化分析测定稀土元素La、Sm、Lu、Yb、和Na、Ba、Rb、Cs、Hf、As、Sb、Th、Cr、Sc、Co、Fe、U等其它元素,然后将样品碱熔、酸解、TIOA萃取Fe、P-204反相分配色层浓集总稀土,最后测定Ce、Nd、Eu、Gd、Tb、Tm等6个稀土元素。 1980年地质矿产部首批发行了水系沉积物GSD1-8的地球化学标准参考样。有40余个有经验的实验室和两个国外实验室对GSD1-8进行了多元素测定。中子活化分析在稀土和稀有元素的定值工作中起了重要作用。     

广西宝坛地区铜镍硫化物矿石982 Ma Re-Os同位素年龄及其地质意义

用Re-Os同位素方法对广西宝坛地区铜镍硫化物矿石进行了成矿年代测试, 获得(982±21) Ma(2σ)年龄数据. 证明这些铜镍矿床及与其有关的镁铁质-超镁铁质岩与赣东北蛇绿岩在同一时期出现, 为华夏板块与扬子板块碰撞对接及其之后伸展环境的产物. 通过对982 Ma铜镍硫化物矿石的γOs计算和Re/Os对比研究, 表明贯入型块状矿石具有低γOs (-15.6 ～ -8.2)和低Re/Os比值(0.32 ～ 0.43)特点; 底部熔离型矿石的γOs为-27.9 ～-7.3和Re/Os比值为5.36 ～11.24, 表明这套铜镍硫化物矿及其镁铁质-超镁铁质岩浆源于Re亏损地幔, 在侵入过程中混染有一定地壳组分.     

铼-锇同位素的等离子体质谱法测定及其在辉钼矿测年中的应用

研究了用ICPMS法测定地质样品Re-Os同位素的条件。通过选用Meinhard同心雾化器进样对Os(Ⅷ)水溶液进行测定,可使Os的测定灵敏度提高50倍。讨论了质量歧视效应校正中的有关问题。采用氧化剂清洗,克服了Os在进样系统中的严重记忆效应。用同位素稀释法测定了辉钼矿中Re和~(187)Os的含量,计算了成矿年龄。