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712.
基于动态多反应监测模式下的高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中44种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立一种基于动态多反应监测模式同时检测枸杞中44种农药残留的高效液相色谱-串联质谱的分析方法。方法:样品经10 mL超纯水复水,用0.1%甲酸-乙腈提取,经PSA、C18、MgSO4填料净化,T3色谱柱分离,0.1%甲酸水和乙腈流动相体系梯度洗脱,在正离子模式下采用动态多反应监测模式(d-MRM)检测,基质匹配外标法定量。结果:44种农药在0.002~0.200 mg/L范围内线性关系良好(R2>0.9943),方法检出限范围为0.01~3.30 μg/kg,3个添加水平的回收率为60.2%~115.3%,相对标准偏差为0.63%~8.27%。测定了市售枸杞样品20批,共检出农药残留14种,其中多菌灵、啶虫脒、吡虫啉的检出率高达95%。结论:该方法操作快速、简便、准确、可靠,适用于枸杞中44种农药残留的同时检测。 相似文献
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以鹧鸪茶为原料,选取超声辅助浸提法提取多酚化合物,探讨了超声功率、浸提温度、料液比、浸提时间对多酚得率的影响。在单因素试验基础上,通过正交试验优化提取工艺。采用DPPH自由基法、ABTS自由基法和羟自由基法评价多酚提取物的抗氧化性。结果表明,鹧鸪茶多酚的最佳工艺条件为:超声功率300 W、浸提温度70℃、料液比1:25 (g/mL)、时间30 min,在此条件下,多酚得率为(10.72±0.52)%(以干重计,w/w)。鹧鸪茶多酚提取物具有较强清除DPPH自由基、ABTS自由基和羟自由基能力,其IC50值分别为(0.0054±0.0003)、(0.077±0.004)、(0.114±0.006)mg/mL,说明鹧鸪茶多酚具有较强的体外抗氧化活性。 相似文献
714.
采用QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)结合高效液相色谱串联质谱法建立一种快速检测畜禽肉中工业松香残留的方法。样品中的松香酸和脱氢松香酸2种工业松香残留标志物用乙腈提取,经含PSA、C18、硫酸镁的QuEChERS净化包净化,采用高效液相色谱串联质谱仪进行检测。在0~200 ng/mL浓度范围内,线性关系良好,松香酸和脱氢松香酸的相关系数(R)均达到0.999以上,检出限分别为1.8、4.5μg/kg,定量限分别为3.2、10.6μg/kg,回收率为85.1%~92.1%,相对标准偏差为6.6%~9.7%。模拟工业松香和松香甘油酯脱毛,畜禽肉的表皮和肌肉组织中均有一定量的松香酸和脱氢松香酸检出。变质畜禽表皮组织中由于产生有机胺类物质,使得松香酸和脱氢松香酸回收率降低。试验方法操作简单、灵敏度高,能够快速处理样品,可用于实际样品中工业松香残留标志物的检测分析。 相似文献
715.
中央企业、大中型国有企业清理民营企业中小企业账款工作(以下简称:民企清欠工作)始于2019年9月,随着国务院国有资产监督管理委员会(以下简称:国资委)自2020年2月5日《关于做好2020年清理拖欠民营企业中小企业账款工作的通知》的下发,要求中央企业进一步提高思想意识,持续做好清理拖欠民营企业账款工作,特别是在疫情影响下,央企、国企要体现担当,带动中下游有序恢复生产经营秩序。而在实际民企清欠工作当中,国有企业民企账款逾期情况屡有发生,民企清欠工作难度大。因此,如何进一步加强国有企业民企清欠管理工作,是当前国有企业急需面对的问题。 相似文献
716.
针对煤化工生产过程中半焦粉煤渣存在多种杂质、阻碍其综合回收和高值化资源利用等问题,利用湿法酸碱调控沉降法工艺制备高纯度氧化铁红,研究了不同固液比、酸浸温度和时间、酸碱度以及煅烧温度和时间对回收率和纯度的影响。结果表明,酸浸过程的最佳制备条件:固液比为1∶6、硫酸浓度为3.68 mol/L、酸浸温度为160℃、酸浸保温时间为4 h;在碱式pH调控沉降体系条件下的最佳制备条件:碱源浓度为2 mol/L、pH为6.8;在煅烧过程中的最佳制备条件:煅烧温度为600℃、煅烧保温时间为2 h。在超声时间为10 min、离心转速为4 000 r/min条件下,半焦粉煤渣铁类化合物含铁质量占总质量由24.26%上升为98.12%,氧化铁红产品纯度达98.12%,回收率约为98.69%。 相似文献
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718.
余水位即潮周期内的平均水位,是河口径潮动力非线性作用的典型结果。为探究径流、潮汐及其相互作用对余水位的影响,对摩阻项进行分解,通过潮平均摩阻的各分量对余水位的变化展开研究。采用二维水动力数学模型,模拟得到长江口余水位时空变化特征;利用连续小波变换方法和摩阻计算公式,分析长江口潮平均摩阻的主要来源,建立线性回归模型,通过潮平均摩阻各分量的变化解释余水位的变化。研究结果表明:长江口余水位具有明显的洪枯季变化和大小潮变化特征,洪季余水位沿程增幅更大,大潮时余水位较小潮时更高;长江口潮平均摩阻以径流作用和径潮相互作用产生的摩阻为主,因径流量巨大,前者对潮平均摩阻的贡献始终更大;潮平均摩阻控制余水位,长江口余水位的变化由径流作用控制,在下游站点径潮相互作用的影响不可忽视。 相似文献
719.
为了降低连续管过防喷盒的摩擦力和注入井内时连续管径向无支撑段的失稳风险,对连续管过防喷盒摩擦行为及其稳定性进行研究。采用试验方法对防喷盒胶筒进行了微观摩擦磨损分析,同时采用有限元与二次开发相结合的方法,建立了连续管过防喷盒的有限元模型及摩擦力计算程序,并分析了连续管运动状态、摩擦因数和井筒介质压力等因素对连续管过防喷盒的摩擦力及其稳定性的影响规律;依据连续管注入井内时连续管的轴向力计算模型,采用压杆稳定理论,计算不同摩擦因数和井筒介质压力时连续管无支撑段最大允许长度。研究结果表明:磨粒磨损是胶筒的主要失效形式,摩擦力的主要来源为机械作用力;井筒介质压力增大,摩擦力增大,连续管无支撑段最大允许长度值减小,其最大允许长度值应小于0.46 m。所得结论可为优化作业参数和计算连续管无支撑段最大允许长度提供理论基础。 相似文献
720.
文中在湿陷性黄土特征概述基础上,结合工程实际,分析了勘察重点,并进一步探讨了处理措施。分析结果表明,湿陷性黄土相较一般土体具有其特殊性,勘察过程应注重测绘及现场调查、黄土成因确定、钻孔深度确定、湿陷性测量及报告规范编制等。项目实例的处理方式确定为强夯法,试验结果表明,本文设计的强夯参数能有效提高地基承载力,满足设计要求,且有效加固深度大致在5.1~6.0m,具有较好的可行性。 相似文献