原子吸收法测定三七中的铜、镉和锂

干法灰化、硝酸浸取盐分 ,原子吸收法同时测定三七中的铜、镉、锂。优化了仪器工作条件 ,对盐酸、高氯酸、硫酸、共存元素干扰进行了试验。该法对铜、镉、锂的检出限分别为 0 .0 0 2 3μg/ m L、0 .0 0 2 6μg/ m L和0 .0 0 2 0 μg/ m L;测定精密度分别为 2 .5 0 %、10 .0 8%和 9.0 2 % ;回收率分别在 96 %— 10 3%、92 %— 10 8%和 96 %— 10 4 %之间。     

奇异积分交换子的加权Hardy型估计

T_b表示由加权Lipschitz函数b∈Lip_β(μ)(0β1)与Calderon-Zygmund奇异积分算子T生成的交换子.当μ∈A_1,n/(n+β)p≤1时研究了T_b在经典加权Hardy空间H~p(μ))上的有界性质,在端点p=n/(n+β)处研究了T_b在加权Hardy空间上的弱型估计.     

半导体材料的区域提纯及区域匀平法

半导体材料是制造半导体器件的先行,也是开展对半导体的科学研究所必不可少的。制备高纯度的結构完整的半导体材料在半导体学的发展史上起了特別重要的意义。我們知道,极微量的杂貭和缺陷对半导体材料导电性能有决定性的作用,它可以使半导体材料具有适合一定器件的要求的性质,也可使半导体变为毫无用处的废物。半导体材料要求的純度是极高的,对制备晶体管用的锗、硅材料来說,通常要在8个9(純度为     

预平衡近似法从属于稳态近似法吗?

在物理化学教学中,要介绍基元反应的三种最简单的组合方式:对行、平行和连串。对两个单分子反应的这三种组合方式都作了数学处理,分别推出了速率方程并讨论了动力学特征。对于稍复杂的组合反应,尤其是包含连串步骤的组合反应,在求解速率方程时常遇到困难,甚至无法求解。为了对不太快的组合反应速率方程进行简化处理,稳态法和预平衡法是常用的两种近似方法。     

小型微波频率电子顺磁共振谱仪

小型微波频率电子顺磁共振谱仪(EPRS)的基本特征是;将一只Gunn二极管安装在具有样品的波导谐振腔中,并在门限偏置附近工作,既作微波源,又作电子顺磁共振(EPR)吸收信号检测器。     

Fe基合金与金刚石单晶生长

 本文通过Fe基催化剂在生长金刚石单晶中获得的不同现象与Fe基合金晶格常数、组分、磁距、Mossbauer谱相比较，揭示了Fe基催化剂常温常压下磁性质与金刚石单晶生长的关系。     

柱后还原-高效液相色谱法同时测定调制乳粉中维生素K1和维生素K2

建立了一种同时检测调制乳粉中维生素K₁和维生素K₂的柱后还原-高效液相色谱-荧光检测方法。样品用水溶解，经脂肪酶酶解，2.5 mol/L氢氧化钠溶液和乙醇溶液皂化，正己烷萃取，氮吹浓缩后，用甲醇复溶。通过Xbridge C₁₈色谱柱分离，锌粉还原柱柱后还原，荧光检测器检测，激发波长为326 nm，发射波长为432 nm，外标法定量。结果表明，维生素K₁在0.0025~2.0 μg/mL、维生素K₂在0.01~2.0 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，维生素K₁和维生素K₂的检出限分别为0.07 μg/100 g和0.24 μg/100 g，定量限分别为0.2 μg/100 g和0.8 μg/100 g；方法的加标回收率为80.39%~94.39%，精密度为0.85%~3.98%。该方法灵敏度高，重复性好，结果准确，适用于调制乳粉中维生素K₁和维生素K₂的分析检测。     

1—（5—溴—2—吡啶偶氮）—2—萘酚—6—磺酸与铁（Ⅱ）显色反应的研究及其应用

本研究了１－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磺酸（５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ）与铁（Ⅱ）的显色反应，试验表明，在ｐＨ３－１０范围内铁（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ型成稳定的络合物，络合物在５５０ｎｍ和７５０ｎｍ有二个吸收峰，其表现摩尔吸光系数分别为２．３１×１０＾４和１．７７×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１。络合物组成比为铁（Ⅱ）：５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ＝１：２，络合物稳定常数为１．８２     

AQC柱前衍生/UPLC－MS/MS测定蜂蜜中的内源性氨基酸和牛磺酸成分

基于6-氨基喹啉基-N-羟基-琥珀酰亚氨基甲酸酯（AQC）柱前衍生,建立了蜂蜜中23种内源性氨基酸和牛磺酸成分的超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）分析方法。样品经水提取,AQC衍生后,采用AccQ－Tag Ultra C18（2.1 mm × 100 mm,1.7 μm）色谱柱分离,以乙腈-10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明：24种目标物在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）均不小于0.993 0;检出限为0.03 ~ 0.15 μmol/L,定量下限为0.1 ~ 0.5 μmol/L;低、中、高3个加标水平下的回收率为90.5% ~ 109%,相对标准偏差为1.2% ~ 4.7%。通过对39批次真蜂蜜、39批次掺假蜂蜜、10批次糖浆进行检测,发现不同蜜源蜂蜜中目标物的种类与含量差异较大,掺假蜂蜜中氨基酸与牛磺酸的含量明显低于真蜂蜜,糖浆中未检出目标物。该方法快速、简便、准确、灵敏,适用于蜂蜜中氨基酸和牛磺酸的快速定性、定量分析,可为蜂蜜的质量评价和掺假鉴别提供技术支持。     

PPh3衍生准多孔有机笼在Rh/PPh3体系催化氢甲酰化反应中的应用:增强活性和选择性及可回收利用

多孔有机笼(POCs)由英国利物浦大学的Cooper教授在2009年首次合成,这种多孔小分子材料的出现具有两方面重要意义:(1)开拓了多孔材料领域的一个全新分支,改变了人们对多孔材料的传统认知;(2)由于POCs材料由离散的小分子堆积而成,可溶解于一些常用的有机溶剂中,因此其在材料制备方面具有很好的"溶液成型"性能,该优势是三维延伸网状多孔材料所不具备的.POCs本质上是一种"中心带孔"的有机小分子,由刚性有机分子砌块收敛堆叠而成,其特殊结构在气体吸附与分离等方面表现出很好的应用前景.不同于传统空间延伸网状框架材料(如金属-有机框架材料和共价有机框架材料)及多孔有机聚合物(POPs)材料,POCs是一种在大多数有机溶剂中可溶解的小分子材料,因此在均相催化领域也有很好的应用前景.作为最为经典的有机配体,三苯基膦(PPh3)在金属有机化学和均相催化领域应用十分广泛,如目前均相催化工业应用最成功的典范之一氢甲酰化反应,大多数情况下使用的是PPh3与Rh形成的络合物催化剂.本文首先将PPh3进行醛基官能团化,通过醛基和氨基的收敛缩合形成POCs材料,合成了基于PPh3配体的准多孔有机笼(POC-DICP),利用得到的多孔有机笼制备出类Rh/PPh3均相催化体系的Rh/POC-DICP络合催化体系,并将其应用于氢甲酰化反应.相比于经典的Rh/PPh3均相催化体系,该Rh/POC-DICP催化体系在氢甲酰化反应中不仅展示出了更高的活性和目标产物醛的选择性(醛的化学选择性为97％,醛的正异构比为1.89),而且可以很方便地从均相反应体系中沉淀回收(通过调整溶剂体系极性).在氢甲酰化反应中,Rh/POC-DICP体系显示出了良好的底物适用性,在己烯、庚烯、辛烯和苯乙烯的氢甲酰化反应中均表现出良好的催化活性和醛选择性,同时催化剂回收使用4次,未见催化性能明显下降.X射线单晶衍射、同步辐射及DFT计算等结果表明,Rh/POC-DICP催化体系在氢甲酰化反应中具有较高活性和选择性的原因是POC-DICP多孔有机笼分子的有利的空间咬合角(123.88o)和P原子上相对的缺电子效应.本文设计合成的PPh3衍生的多孔有机笼不仅拓宽了多孔有机笼材料在催化领域的应用,而且为新型配体及络合催化剂的设计、合成及修饰提供了新的思路.