重结晶碳化硅陶瓷窑具的特性及生产技术

介绍了重结晶碳化硅陶瓷窑具的特性及生产技术,该材料具有优异的高温特性,是现代窑具的发展应用方向.     

DNS产品中杂质的生成机理及DNS精制工艺

跟踪了对硝基甲苯邻磺酸(NTS)制备4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DNS)的过程,推测了4-硝基苯甲醛2-磺酸钠(NBS)与4-硝基苯甲酸2-磺酸钠(NSB)杂质的生成机理。考察了重结晶温度、pH值、结晶次数及光照等因素对DNS产品的纯度及收率的影响,确定了DNS重结晶的优化操作条件。研究结果表明,适宜的重结晶温度约为85℃,优化pH值为9~10,以重结晶后所得精制DNS为原料可制备高品质4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD酸)。     

混合植物甾醇标样的精制及其在分析中的应用

研究了重结晶法精制混合植物甾醇标准品的最佳溶剂和结晶操作条件,经过三次重结晶,植物甾醇总含量>99%,总收率>55%。探索了混合植物甾醇标准品在植物甾醇气相色谱定量分析中的应用,方法具有方便快捷、费用低、实用性强等特点。     

β-衣康酸单甲酯功能单体的合成

以衣康酸和无水甲醇为原料,在酸性催化条件下酯化合成β-衣康酸单甲酯.研究催化剂种类与用量、物料配比、反应温度、反应时间对β-衣康酸单甲酯收率的影响.得到的较佳合成工艺条件为:n(衣康酸):n(甲醇):n(苯甲酰氯)=1-3.5-0.043(摩尔比),反应温度65 ℃,反应时间30 min.粗产品用苯和石油醚的混合溶剂重结晶后,产物收率高达97.8%.采用FT-IR和1H-NMR对产物结构进行了表征.     

温度对支链淀粉脱支重结晶特性的影响

利用普鲁兰酶对完全糊化的支链淀粉酶解脱支12 h再经过湿热处理(101 kPa,121℃)2 h,分别在4、25 (常温)、30、40℃重结晶2 d。通过将重结晶液离心分离的上清和沉淀两组分进行多方面表征和综合分析,从而认识温度对支链淀粉脱支后在水溶液自组装过程的影响。采用扫描电镜(SEM)、动态光散射、高效液相色谱法、X-射线衍射法、傅立叶红外光谱仪、热重分析仪,分析不同温度对重结晶上清和沉淀的形貌、相对分子质量分布、结晶结构、热性质等方面的影响。结果显示:重结晶沉淀得率随着温度升高呈降低趋势;扫描电镜照片显示上清存在淀粉分子且颗粒比沉淀的大,低温上清液形态为特殊片状和少量圆棒状;X-射线衍射表明所有的样品显示相似的强衍射峰,在经过脱支、凝沉处理之后显示B型结晶,40℃则转化为B+V型混合结晶结构。热重分析可知,沉淀和上清的失重最快温度比原淀粉降低,热稳定性降低;从相对分子质量分布图谱可以看出,重结晶完成后上清和沉淀中淀粉分子相对分子相对分子质量均变大,且随温度升高不同组分含量升高。     

匣钵材料抗氢氧化锂侵蚀性研究

为寻找抗碱性强且满足三元正极材料烧结使用的匣钵材料，将LiOH·6H₂O分别置于重结晶SiC、β-SiC结合SiC质匣钵材料上，在氧气气氛下经780℃保温20 h进行侵蚀试验，并与市售的堇青石-莫来石质匣钵材料做对比，采用SEM及XRD分析了3种材料的显微结构与物相组成。结果表明：1)β-SiC结合SiC材料经侵蚀后表面生成了一层厚度为4.2 mm的反应层；重结晶SiC材料表面没有明显的反应层；堇青石-莫来石材料表面变得凹凸不平，表面以下生成深度约1.8 mm的反应层。2)匣钵材料的致密性会显著影响Li₂O的渗透深度；β-SiC结合SiC材料较为致密，Li₂O渗透深度浅，反应所伴随的体积膨胀效应严重改变了材料的表面结构。3)重结晶SiC材料显气孔率及孔径均大于β-SiC结合SiC材料的，Li₂O更容易渗透进入重结晶SiC材料内部，在内部孔隙中生成Li₂SiO₃,但重结晶SiC材料的整体结构未受到明显影响。     

低灼残甜菜碱盐酸盐的合成工艺研究

研究了一种甜菜碱盐酸盐新型钙法合成工艺,彻底避免了水解副反应的发生。首先三甲胺和氯乙酸发生酸碱中和反应生成氯乙酸三甲胺;然后,缓慢加入氢氧化钙,原位生成三甲胺,并进一步发生季铵化反应;最后,硫酸酸化,过滤除去硫酸钙,得到甜菜碱盐酸盐;并进一步利用了甜菜碱盐酸盐和硫酸钙等组分溶解性的差异性,建立了盐酸梯度重结晶技术。最佳的物料配比为n(Me_3N)∶n(ClCH_2COOH)∶n(氢氧化钙)∶n(H_2SO_4)=1.05∶1∶0.5∶0.49,季铵化反应温度为60℃,反应时间0.5 h,产品收率高于97%,并得到灼残含量0.08%左右的高纯产品(低于0.1%)。     

三甲苯麝香重结晶工艺的研究

测定了三甲苯麝香在ｗ（Ｃ２ Ｈ５ ＯＨ） ＝ ９５％ 乙醇中的溶解度曲线。通过考察乙醇与粗晶的配比、溶解温度、溶解时间、冷却方式、冷却温度等影响因素，确定了重结晶提纯三甲苯麝香的最佳工艺条件如下：溶解温度８０℃，结晶温度４５℃，溶解时间１ｈ，结晶时间１ｈ，３ 次重结晶ｗ（Ｃ２ Ｈ５ ＯＨ）＝ ９５％ 乙醇和粗晶质量比分别为６∶１、８∶１ 和９∶１。     

桦树皮中桦木酸重结晶纯化工艺优化及其对斑马鱼毒性效应研究

目的 优化桦树皮中桦木酸的提取纯化工艺, 并研究其对斑马鱼的毒性效应。方法 采用超声辅助乙醇提取桦木酸, 通过单因素实验及响应面分析优化工艺参数, 再经重结晶法进行纯化, 探究其对模式生物斑马鱼的毒性效应, 观察并计算斑马鱼的半数致死浓度(half lethal concentration, LC50)、生存率、畸形率和主要毒性靶器官。结果 经优化验证后, 最佳工艺条件为乙醇浓度75%, 料液比1:25 (g/mL), 超声温度45℃, 超声时间30 min, 桦木酸提取率达0.919%。以异丙醇为溶剂进行桦木酸重结晶, 纯化的最佳工艺参数为料液比1:25 mg/mL, 重结晶温度4℃, 重结晶时间24 h, 此时桦木酸纯度达到96.49%。桦木酸对斑马鱼的LC50为0.905 mg/mL, 致畸的主要表现为心包水肿、卵黄囊水肿、肾性水肿和胃肠道发育延迟, 质量浓度为0.2~0.6 mg/mL的桦木酸没有显示出急性毒性作用。结论 优化后的纯化工艺可有效提取桦树皮中的桦木酸, 且桦木酸在受试剂量下对斑马鱼胚胎及幼鱼无明显的急性毒性及致畸作用     

丙交酯提纯新工艺研究

采用双溶剂萃取工艺对粗丙交酯进行提纯，考察了溶剂种类、提纯温度、提纯时间、溶剂添加量及溶剂添加顺序五个因素对双溶剂萃取提纯过程的影响。实验结果表明，以水和低碳数的醇类为溶剂、先加水后加有机溶剂、n（丙交酯）∶n（水）∶n（溶剂）=1∶（1～0.67）～(1～0.5)、萃取温度5～40℃，可得到纯度为97.0%(w)、收率不低于77.0%的丙交酯；经熔融结晶精制所得产品的各项指标与精馏工艺相当，采用溶剂和水的双溶剂萃取作为粗丙交酯预处理工艺，可取代精馏预处理提纯过程，且具有更好的提纯效果。