丁酸苯酯Fries重排制备o-羟基苯丁酮

以丁酸苯酯为原料,探讨了丁酸苯酯Fries重排选择性制备o-羟基苯丁酮的工艺条件。通过正交实验考察了催化剂用量、反应温度、反应时间3个因素对o-羟基苯丁酮收率影响的显著性,通过单因素实验进一步考察了上述因素对丁酸苯酯重排制备o-羟基苯丁酮收率的影响。反应物中o/p-羟基苯丁酮的质量分数采用高效液相色谱定量分析。实验结果表明,当n(催化剂)∶n(丁酸苯酯)=1∶(1—1.2),反应温度为120℃,反应时间为2 h,丁酸苯酯转化完全,o-羟基苯丁酮收率为36%。在Zobarx SB-C18色谱柱(4.6 mm I.D.×150 mm,5μm)上,以V(甲醇)∶V(水)=75∶25混合溶剂为流动相,o/p-羟基苯丁酮达到基线分离。     

Catalytic performance and kinetics of Au/γ-Al_2O_3 catalysts for low-temperature combustion of light alcohols

Au/γ-Al2O3 catalysts were prepared by deposition-precipitation method for the catalytic combustion of low concentration alcohol streams(methanol,ethanol,iso-propanol and n-propanol).The catalysts were characterized by X-ray photoelectron spectroscopy(XPS),X-ray diffractometry(XRD) and energy dispersive X-ray micro analysis(EDS) techniques.The XPS results showed that there was only Au0 on the surface of catalysts.The XRD patterns showed that Au was presumably highly dispersed over γ-Al2O3.The temperatures for complete conversion of methanol,ethanol,iso-propanol and n-propanol with concentration of 2.0 g/m3 were 60,155,170 and 137 ℃,respectively,but they were completely mineralized into CO2 and H2O at 60,220,260 and 217 ℃ respectively over the optimized catalyst.The activity of the catalyst was stable in 130 h.The kinetics for the catalytic methanol elimination followed quasi-first order reaction expressed as r=0.652 8c0+0.084 2.The value of apparent activation energy is 54.7 kJ/mol in the range of reaction temperature.     

蔗髓低温还原焙烧-浸出低品位软锰矿工艺

以蔗渣造纸工业废弃物蔗髓为还原剂,研究了低温焙烧还原浸出软锰矿的新工艺. 考察了蔗髓与软锰矿中锰的质量比、焙烧时间、焙烧温度、搅拌速率、浸出温度、浸出时间、H2SO4浓度和液固比对锰浸出率的影响,并分析还原焙烧过程. 结果表明,锰浸出率随蔗髓用量、焙烧时间、焙烧温度、搅拌速率、浸出温度、浸出时间、H2SO4浓度和液固比增加先增加然后基本保持不变. 蔗髓热解生成还原性气体有机物将软锰矿中高价锰氧化物MnO2还原为低价MnO. 适宜的焙烧还原浸出条件为：蔗髓/锰质量比0.62:1、还原焙烧温度350℃、还原焙烧时间60 min、浸出搅拌速率200 r/min、浸出温度60℃、浸出时间40 min、H2SO4浓度3.0 mol/L、液固比6 mL/g. 在此条件下,软锰矿的浸出率可达97%.     

硝酸银络合萃取蚕蛹油α-亚麻酸酯

研究了硝酸银络合萃取法分离纯化蚕蛹油中α-亚麻酸酯。考察了萃取温度、萃取剂中甲醇体积分数、硝酸银浓度对α-亚麻酸酯分配比的影响,确定了配位萃取条件和反萃条件。实验结果表明,以40％甲醇水溶液为溶剂,AgNO3浓度为2moL／L,0℃下萃取2h,负载α-亚麻酸酯的萃取剂采用石油醚50℃升温反萃30min,所得产品中α-亚麻酸酯的纯度达到97．9％,收率为44．3％,萃取剂再生方便。     

锂离子电池正极材料Li3V2[(PO4)1-xFx]3/C的合成及性能表征

以LiH2PO4、LiF和V2O5为原料,蔗糖为还原剂,用碳热还原法合成了Li3V2[(PO4)1-xFx]3/C(x=0、0.02、0.05、0.08、0.10和0.15),并用X射线衍射、Fourier变换红外光谱、循环伏安、交流阻抗谱和恒流充放电技术研究了F-掺杂对材料结构和电化学性能的影响.结果表明:F-掺杂Li3V2(PO4)3/C与纯Li3V2(PO4)3/C均为单斜结构,但少量的F-掺杂可提高电极反应可逆程度和电导率,降低电荷传递阻抗;在所得的F-掺杂材料中,Li3V2[(PO4)0.95F0.05]3/C具有较好的电化学性能.在3.0～4.2V (vs.Li/Li+)循环时,电极的0.5C放电容量为124.4 mA·h/g,50次循环后容量保持率为98.5％,15C下的放电容量为84.7mA·h/g,50次循环后容量保持率为97.4％,而Li3V2(PO4)3/C的仅为59.2 mA·h/g和89.0％.     

锂离子电池正极材料Li0.99Na0.01FePO4/C的结构与电化学性能

为了提高LiFePO4的倍率性能,用碳热还原法制备了Na+掺杂的LiFePO4/C复合正极材料,并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、恒电流充放电技术、循环伏安(CV)和交流阻抗(EIS)研究了Na+掺杂对LiFePO4/C材料的结构、微观形貌和电化学性能的影响.结果表明,Na+掺杂的LiFePO4/C复合材料具有单一的橄榄石型晶体结构,不存在杂质衍射峰,Na+在Li位掺杂可提高材料的导电性能和Li+扩散速率,降低电极极化,能有效改善材料的循环性能和倍率性能.与LiFePO4/C相比,Li0.99Na0.01FePO4/C的0.5C、2C和5C放电比容量分别为147.6、126.4和105.1 mAh/g,并表现出良好的循环性能和倍率性能.     

锂离子电池正极材料LiFePO_(3.99)F_(0.01)/C的结构与性能

为了提高LiFePO4的倍率性能,用碳热还原法制备了LiFePO4-xFx/C复合正极材料,并用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、恒电流充放电技术、循环伏安(CV)和交流阻抗(EIS)研究了F-掺杂和碳包覆对材料的结构和电化学性能的影响.研究表明,掺杂少量的F-可以减少电极极化、降低电荷转移电阻、增大Li+的扩散速率.其中LiFePO3.99F0.01/C的5C放电比容量为109.9mAh/g,50次循环后仍保持110.6mAh/g,表现出良好的倍率性能.     

甘蔗糖蜜溶液的超滤过程研究

本文研究甘蔗糖蜜溶液的超滤过程特性。得到了透过通量与超滤时间、溶液浓度、超滤压力差的关系,以及甘蔗糖蜜溶液超滤脱色的规律。对影响超滤过程的各种因素进行了讨论。     

基于ASME标准的高温阀门结构强度分析

为了提升新一代核电阀门工程应用的可靠性，建立了高温调节阀有限元模型，对调节阀进行了稳态热力耦合计算以及蠕变数值模拟，在分析ASME NB和NH分卷中的热力学强度评定方法的基础上对调节阀进行了强度评定。发现温度梯度大是造成调节阀热应力集中的主要原因。调节阀服役30万h时阀体最大蠕变应力值为43.9 MPa，蠕变应变值为0.91%，蠕变损伤值为0.1，结合标准和材料蠕变性能试验数据，发现阀体在30万h设计寿命下不会发生蠕变强度失效。本文为第四代核电高温调节阀的高温结构完整性设计提供了计算方法。