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目的建立一种高效液相色谱-串联质谱同时测定养殖水体中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物和亚甲基蓝残留量的方法。方法将水样用盐酸羟胺-对甲苯磺酸溶液和乙腈提取,二氯甲烷萃取2次后浓缩,用1 mL乙腈-5 mmol/L乙酸铵(1:1,V:V)定容。以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(85:15,V:V)混合溶液为流动相进行色谱分离,然后进入串联质谱仪,选用电喷雾离子源,在正离子、多反应监测扫描模式下进行定性,孔雀石绿和结晶紫通过内标法定量,亚甲基蓝通过外标法定量。结果在优化条件下,孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫在0.025~0.600 ng/mL浓度范围内,亚甲基蓝在0.05~1 ng/mL浓度范围内均满足线性关系,相关系数r0.99,方法检出限为0.2 ng/mL。加标浓度在0.2~2.0 ng/mL时,孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫和亚甲基蓝的平均回收率均在70%~110%之间,相对标准偏差均在10%以内。结论该方法简单快速、灵敏度高、前处理成本低、重现性好、回收率高,适用于同时检测养殖水体中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亚甲基蓝残留量。 相似文献
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目的 建立一种用高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉和猪肝中22种β-激动剂(特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗、喷布特罗、福莫特罗、异丙喘宁、苯乙醇胺A、沙美特罗、马喷特罗、马布特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺、班布特罗、溴代克伦特罗、克仑潘特)、赛布特罗和卡布特罗)的方法。方法 样品粉碎后,在pH5.2的乙酸铵缓冲液中,用β-盐酸葡萄糖醛苷酶-芳基硫酸酯酶水解, 水解液经正己烷除脂后,用阳离子交换柱净化,再浓缩复溶后用高效液相色谱-串联质谱测定。采用内标法对克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、西马特罗、马布特罗、马喷特罗、赛布特罗和沙美特罗进行定量,其余化合物采用外标法进行定量。目标化合物的回收率在80%~125 %之间,线性范围为0.5μg/kg~100μg/kg,相关系数均大于0.992。方法的定量限均大于0.5μg/kg。结论 方法灵敏、快速、简便,适合于同时定量检测猪肉和猪肝中多种β-激动剂。 相似文献
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以液体石蜡为原料,采用复合乳化剂吐温-60、司潘-60制备了高固含量液体石蜡纳米乳液,并利用单因素法研究了配方组成、乳化时间、乳化温度和搅拌转速对乳液性能的影响,结果发现:液体石蜡、吐温-60、司潘-60和乳化水的最佳质量比为25:3.0:2.0:30,适宜的制备条件为乳化时间6 min、乳化温度103℃、搅拌转速1200 r/min.在该条件下制得的高固含量液体石蜡乳液的平均粒径为0.261μm、固含量为51.13%、黏度为160 mPa·s,且乳液在5、45℃的条件下放置30 d未分层. 相似文献
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