墨汁粉条的鉴别方法研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,研究了墨汁粉条(假红薯粉条)及纯正红薯粉条中微量成分的差别。经GC-MS方法检测发现墨汁粉条中含有苯酚、六氢吡咯并[1,2a]吡嗪-1,4-二酮,用LC-MS/MS方法检测发现墨汁粉条中含有人工色素柠檬黄、日落黄和亮蓝,而纯正红薯粉条中不含以上物质。以该5种物质作为特征成分,建立了GC-MS和LC-MS/MS联合鉴别墨汁粉条的新方法。     

LC-MS法分析恩替卡韦口服制剂中的有关物质

采用液相色谱法对恩替卡韦口服制剂的有关物质进行了分离测定,色谱柱为Thermo C18柱(2.1 mm×150 mm,2μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸水溶液(75∶25),流速0.3 mL/min,检测波长254 nm,柱温为30℃。在上述色谱条件下,测定了不同厂家恩替卡韦口服制剂中有关物质的含量。并采用液相色谱-质谱法分析了有关物质的化学结构信息,鉴定了2个主要有关物质的结构,均为恩替卡韦异构体。该研究为恩替卡韦口服制剂的质量控制和稳定性研究提供了重要依据。     

双波长补偿光度法的研究及对微量铁的测定

提出了新的双波长法并应用于茜素S(ARS)光度法测定铁.该法能消除显色剂ARS褪色对生成物Fe[ARS]3生色的相消干扰,测得生色法真实吸光度,消除生成物生色对有色剂ARS褪色的相消干扰,测得褪色法真实吸光度,以其生色吸光度与褪色吸光度绝对值之和作为信号,按信号吸光度法测定.于波长λN=423 nm,λp=555 nm测得信号吸光度补偿系数fs为2.227,测得摩尔吸光系数为2.154 × 104L·mol-1,cm-1,为经典法的2.135倍,线性范围为0-2 mg/L,反应摩尔比为1:3.应用该法测定了某些样品中的铁.结果表明,该法用于存在相消干扰的光度分析及反应摩尔比测定等研究的效果优于经典光度法.     

气相色谱-质谱法测定奶粉及奶制品中的三聚氰胺

摘采用气相色谱-质谱（GC-MS）分析技术,选择离子检测法（SIM）,开发出一种准确可靠、灵敏度高的测定奶粉及奶制品中三聚氰胺的新方法。色谱柱为DB-1 Ms石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温75℃,保持1min,再以30℃／min升至290℃。载气He,流量1．0mL／min。EI离子源,选择m／z 171、285、327、342用于SIM检测,根据这4个离子的抽出离子色谱图的峰面积比进行目标物确证,以基峰m／z 327做定量分析。三聚氰胺的线性范围为0．01～50mg／L,平均回收率为90％～98％,检出限为1μg／kg,定量下限为5μg/kg。该法与现有方法相比灵敏度提高了2个数量级,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了奶粉及奶制品中杂质的干扰,避免了可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于奶粉及奶制品的检验。     

基于UPLC-Q-TOF MS技术的陈皮陈化年份鉴别方法研究

建立了一种陈皮陈化年份的鉴定方法。利用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)对陈皮的主要化学成分进行鉴定,研究了不同陈化年份陈皮样品中化学成分的变化规律,结合统计分析方法发现了6个同分异构体在陈皮陈化过程中的相互转化规律。结果表明,6个分子式为C₂₀H₂₂O₇的五甲氧基黄烷酮同分异构体中,前3个化合物含量随年份的增加而降低,后3个化合物含量随年份的增加而升高,其比值与陈化年份具有显著的线性关系。利用该6个特征性成分的转化因子(S),建立了陈皮陈化年份计算模型,相关系数(r²)为0.90。训练集样品的年份预测误差均不大于2年。盲样测试结果中90.0%样品的年份预测误差不大于2年。该方法准确可靠,为陈皮陈化年份的鉴定提供了科学依据。     

基于高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法的苦杏仁与桃仁化学成分差异研究

采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对苦杏仁与桃仁甲醇提取物中的化学成分进行鉴定,同时利用化学模式识别方法分析了2种中药的差异成分。采用Agilent SB-C18(150 mm×3.0 mm,2.7 μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下采集数据。对色谱图中各色谱峰进行精确质量数识别,结合数据库及二级质谱裂解规律对化学成分进行定性分析。利用 Profinder软件进行预处理,结合 SIMCA-P软件,建立了主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)统计模型,进行差异性成分分析。苦杏仁与桃仁中共鉴定得到29个共有化学成分,其中苦杏仁苷、野黑樱苷、扁桃酸酰胺-β-龙胆二糖苷、扁桃酸-β-龙胆二糖苷、扁桃酸-β-D-吡喃葡萄糖苷和苄基-β-龙胆二糖苷等糖苷类化合物是苦杏仁与桃仁主要的难挥发化学成分。其中,15个化学成分在苦杏仁与桃仁中存在显著差异,主要包括糖苷类、氨基酸类与脂肪酸类等3类化合物。丙基-β-龙胆二糖苷在苦杏仁与桃仁中差异明显,可作为区分苦杏仁与桃仁潜在的化学标志物。该研究为苦杏仁与桃仁的药效研究及质量控制提供了数据支持。     

分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法快速测定饲料中87种药物残留

建立了分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法(d SPE/LC-MS/MS)同时测定饲料中17种β-受体激动剂、18种β-内酰胺类、6种抗球虫类、5种大环内酯类、2种林可胺类、15种喹诺酮类、21种磺胺类及3种磺胺类增效剂等8类共计87种兽药的新方法。均质样品经0.1 mol/L Na2EDTA溶液分散后,以甲醇-乙腈(50∶50)超声提取,提取液用Bondesil-PSA吸附剂以分散固相萃取方式快速净化。待测物采用Poroshell EC-C18(100 mm×2.1 mm,2.4μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下以动态多反应监测(dynamic MRM)方式采集数据并作定性筛查和定量分析。87种药物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为63.7%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~15.2%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为3~15μg/kg及10~50μg/kg。该方法灵敏、可靠,样品预处理简便、快速、价廉,适用于饲料中上述87种兽药的同时快速定性筛查和定量测定。     

离子色谱法同时测定茶叶中多种阴离子

研究了离子色谱法同时测定茶叶中F<'->、Cl<'->、NO<,2><'->、NO<'-><,3>、H<,2>PO<'-><,4>和SO<'2-><,4>6种无机阴离子含量的方法.茶叶样品中6种阴离子经95℃超声浸提20 min后,以浓度为1.92 mmol/L Na<,2>CO<,3>和1.80 mmol/L NaH...     

液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测尿液和胃液中12种有毒生物碱

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测尿液和胃液中12种有毒生物碱的方法.优化了提取条件及色谱-质谱条件,并考察了基质效应的影响,探讨了质谱碎裂机理.尿液和预先调节至中性的胃液经硼砂-NaOH缓冲液(pH 9.6)碱化,乙酸乙酯液液萃取,采用电喷雾电离(ESI+)、多反应监测(MRM)方式,可同时对黄华碱、倒千里光碱、山莨菪碱、钩吻碱、芦竹碱、哈尔碱、吐根碱、血根碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、雷公藤吉碱和雷公藤次碱12种有毒生物碱进行定性和定量分析.在优化的条件下,12种成分分别在0.5～200 μg/L、1～200 μg/L和5～200μg/L范围内线性关系良好,尿液中除黄华碱和山莨菪碱外,各生物碱的回收率为61.9％～119.1％,胃液中各生物碱回收率为61,0％～1102％,精密度RSD＜ 15％.检出限(LOD)为0.1～0 Sμμg/L,定量限(LOQ)为0.5～5.0 μg/L,时回收率不高的生物碱可通过空白基质配制标样校正,满足定量分析的要求.本方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于中毒患者尿液和胃液中有毒生物碱成分的检测.     

气相色谱-质谱法测定食品中的甲醛

建立了用气相色谱-质谱-选择离子检测(GC-MS-SIM)测定食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的新方法。改进了样品提取方法,考察了样品提取时间及衍生条件等因素的影响,确定最佳提取条件为超声波振荡4JDmin,衍生条件为2g／L的2,4-二硝基苯肼(DNPH)作衍生剂避光反应6h;采用选择离子m／z79和m／z210进行GC-MS检测。结果表明,本法可消除复杂基体的干扰,简便快速,准确可靠,灵敏度高,相对标准偏差小于7％;回收率在88．4％～93．8％;检出限为0．1mg／kg。该方法已应用于面粉、面条、啤酒、饮料等各类食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的测定。