双肾藤茎枝甾体类化学成分的分离鉴定

【目的】系统研究药用植物双肾藤(Bauhinia glaucasubsp.hupehana)茎枝的化学成分,明确其药用物质基础。【方法】采用硅胶柱层析、聚酰胺柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析等分离技术,从双肾藤茎枝中分离甾体类单体化合物,运用理化和波谱分析方法鉴定其化学结构。【结果】从双肾藤茎枝分离获得6个甾体类化合物,分别鉴定为(24R)-5α-豆甾烷-3,6-二酮(1)、(22E,24R)-麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮(2)、(24R)-5α-豆甾-4-en-3,6-二酮(3)、豆甾烷-4-烯-3-酮(4)、β-谷甾醇(5)、胡萝卜苷(6)。【结论】从双肾藤中分离获得的甾体类化合物包括甾醇、甾酮和甾体苷,其中化合物1和2均为首次从该属植物中分离得到。     

一种基于鲁棒残差生成器的故障估计方法

针对具有加性执行器或元部件故障的线性系统,在独立故障的个数大于独立测量个数的情况下,提出了一种基于鲁棒残差生成器的故障估计方法.该故障估计方法是基于鲁棒残差生成器实现的,不需要额外设计动态的故障估计器.故障估计的实现需要:设计编码集;基于编码集设计鲁棒残差生成器;利用编码集和鲁棒残差生成器的输出实现故障分离和故障的渐近估计.给出了本方法的适用的充分条件,并证明了故障估计误差的渐近收敛性.最后,针对具有加性执行器故障的线性系统,基于几何方法设计鲁棒残差生成器,并进行了故障检测、故障分离和故障估计的仿真.仿真结果验证了本故障估计方法的有效性.     

异丙醇-硫酸铵-PAN双水相萃取光度法测定镍(Ⅱ)

研究了异丙醇水溶液与(NH4)2SO4的双水相体系下,螯合剂PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)与Ni 2+以及吐温80形成的缔合物在两相间的分配行为.结果表明,该缔合物的最大吸收波长为562nm,与PAN和异丙醇水溶液的混合液相比,最大吸收发生了97nm红移.应用该缔合物体系分离测定镍时,其线性范围为0.10~0.60mg/L,线性相关系数为0.999 2,表观摩尔吸光系数为1.7×105 L·mol-1·cm-1.利用该方法萃取测定Ni(Ⅱ)时,干扰离子铅(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、钼(Ⅶ)、Fe(Ⅲ)、铬(Ⅶ)不被萃取,实现Ni(Ⅱ)与上述干扰离子的分离.     

生物油常减压蒸馏流程模拟及实验研究

生物质经快速热解制备的生物油是一种清洁的可再生能源产品.为此,利用气相色谱质谱联用仪分析了生物油的组分性质,采用填料式精馏塔对生物油进行实沸点(true boiling point,TBP)蒸馏实验,实验分别在常压环境(0.1,MPa)及减压环境(0.01,MPa)下进行,得到了生物油的3个宽馏分.结果表明:在常压环境下,汽油馏分的收率为19.2%,柴油馏分的收率为26.4%;在减压环境下,汽油馏分收率为30.5%,柴油馏分收率为23.3%.在实验的基础上,本文利用Aspen Plus软件建立了生物油实沸点蒸馏的模拟流程,并计算得到了生物油的恩氏蒸馏曲线.     

稀土离子La~(3+)修饰纳米TiO_(2-x)F_x光催化性能

以四氯化钛、硝酸镧、硫脲、氟化铵、氨水等为主要实验药品,采用常温络合-控制水解法制备具有可见光催化活性的La离子修饰纳米TiO2-xFx光触媒乳液.使用XRD、UV-Vis、纳米激光粒度分析仪等表征了样品的物相、粒径、组成、光吸收等性质.在光照下,考察了La修饰纳米TiO2-xFx光触媒乳液降解酸性红3R的光催化性能.结果表明,当La掺杂物质的量浓度为0.1%,F掺杂物质的量浓度为0.3%,体系pH值为6,回流时间为15min时,样品乳液对酸性红3R染料的降解率达到95%以上.     

Cu_2ZnSnS_4纳米晶的合成和表征

用乙酰丙酮铜、二水醋酸锌、氯化亚锡和高纯硫分别作为反应的铜源、锌源、锡源和硫源,油胺充当反应溶剂和活性剂,采用热注入法在不同的温度和反应时间下合成出了Cu_2ZnSnS_4纳米晶体.然后,使用X射线衍射、紫外-可见分光光度计、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等手段分别对Cu_2ZnSnS_4纳米晶体的晶格结构、吸收谱线和表面形貌进行了表征.通过对比发现,在270℃时合成出的纳米晶体比较纯净,纳米晶体颗粒的尺寸在一定反应时间内随反应时间的延长而增大.得到的产物在有机溶剂甲苯中分散性良好.这样的"墨汁"溶液在后期制备薄膜太阳能电池更有利.     

鄂尔多斯盆地姬塬油田长6储层微观孔隙结构特征及其对水驱油特征的影响

以姬塬油田长6段典型的特低渗透砂岩油藏为例,应用物性、铸体薄片、扫描电镜、常规压汞、真实砂岩微观模型水驱油实验等资料,探讨储层微观孔隙结构特征及其与水驱油效率的关系。研究结果表明,长6储层空间主要为原生粒间孔,其次为长石溶孔;根据毛管压力曲线形态以及相应的参数,将储层孔隙结构分为Ⅰ类、Ⅱ类、Ⅲ类、Ⅳ类4种类型,4种类型的孔隙结构对应的储集空间不同,其储集性能和渗流能力依次变差;4种类型的孔隙结构对应的水驱油路径和驱油效率具有明显的差异,孔喉半径是影响驱油效率的关键,渗透率、孔隙度对驱油效率的影响依次变差;同时,水驱油效率与试油产液量具有较好的正相关性。综合分析表明,应用孔隙结构特征与驱油效率的关系能为油藏的科学开发提供可靠的数据。     

虎尾轮根部黄酮类化合物的提取及其抗氧化性能研究

以虎尾轮根为原料,采用乙醇水溶液浸提法提取黄酮类化合物,并研究该类提取物的抗氧化性能.结果表明,虎尾轮根部黄酮最佳的提取工艺条件为:乙醇溶液体积分数为70%,料液比为1(g)∶25(mL),浸提温度为60℃,浸提时间为4h,此条件下黄酮提取量可达到48.44mg·g-1,同时发现虎尾轮根部黄酮提取物对超氧阴离子自由基具有一定的清除能力,半抑制质量浓度(ρIC50)为2.43mg·L-1,强于维生素C,表现出较好的体外抗氧化性.     

基于LabVIEW的潜油电泵数据采集系统

应用LabVIEW虚拟仪器现场可编程门阵列(FPGA)对潜油电泵的电压、电流参量进行实时数据采集,通过上位机对采样数据进行分析处理,得到潜油电泵的视在功率、有功功率、无功功率和功率因数,并与电能质量检测仪检测数据进行对照。系统硬件采用NI sbRIO-9606和NI9683夹层板配合使用,突破了传统的依靠DAQ助手的硬件采集,基于现场可编程门阵列(FPGA)的数据采集系统,由软件构成采集功能芯片,可控性强,准确性高,应用性好。实验表明,该系统在误差允许范围内能够对数据进行准确采集。     

自旋梯状化合物Sr14(Cu1-xZnx)24O41的电输运及磁学性质

采用标准固相反应法制备了Sr14(Cu1-xZnx)24O41(x=0, 0. 01, 0. 02, 0. 03)系列多晶样品. X射线衍射谱表明所有样品均呈单相,且样品晶格常数大小随Zn掺杂量x的变化存在微弱波动. X射线光电子能谱表明Sr14Cu24O41中Cu离子以+2价形式存在,Zn掺杂对体系中Cu离子化合价不造成影响. 磁化率测量结果表明在10~300 K温度范围内Zn掺杂使体系磁化率降低,拟合结果表明随着Zn掺杂量x的增大,居里-外斯项对体系磁化率贡献逐渐减弱,二聚体耦合能JD 逐渐降低,每个分子中CuO2 自旋链内二聚体个数ND 与自由Cu2+离子自旋数NF 均逐渐减少,进一步分析显示替换二聚体内Cu2+离子的Zn2+离子数少于替换自由Cu2+离子的Zn2+离子数. 电阻率测量结果表明Sr14Cu24O41体系具有半导体特性,并且Zn掺杂会使体系电阻率降低,降低程度随掺杂量x增大而增大,但并未使体系发生金属- 绝缘体转变. 认为电阻率降低可能是由于Zn2+离子掺杂使体系内CuO2 自旋链中二聚体发生退耦,破坏了电荷有序超结构,从而使更多的空穴释放出来并转移到导电性好的Cu2O3自旋梯子中所致.