手性流动相添加剂法拆分盐酸安非他酮对映体

以羧甲基-β-环糊精(carboxymethyl -β - cyclodextrin,简称CM -β - CD)为手性流动相添加剂,建立了盐酸安非他酮对映体拆分的高效液相色谱方法.系统考察了手性添加剂的种类及浓度、有机改性剂的比例、pH值和流速等因素对拆分的影响.结果表明:乙腈:甲醇:水-40:30∶30(体积比),p...     

加替沙星分子印迹聚合物的制备及其性能研究

以加替沙星为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,聚乙烯醇为分散剂,氯仿为溶剂,悬浮聚合法制备了分子印迹聚合物。通过静态吸附,动态吸附及选择性吸附对制备的聚合物进行性能测定,并且通过Scatchard分析以对聚合物的吸附行为进行分析。结果表明,印迹聚合物有两类结合位点,为多分子层吸附过程,对目标分子具有良好的选择性。     

分子印迹功能单体选择方法研究进展

分子印迹技术是以一种化合物作为模板,制备出对该模板分子具有特定＂记忆功能＂的聚合物。在分子印迹技术中,功能单体的选择对分子印迹聚合物的识别性能起着至关重要的作用,总结了近些年关于预测功能单体的分析方法及其分析原理,并做了详细的介绍。     

药物柳胺酚分子印迹聚合物的制备及识别性能研究

采用分子印迹技术合成了对药物柳胺酚有高选择性的印迹聚合物,通过平衡吸附及高效液相色谱的方法对聚合物进行了评价。结果表明,制备的印迹聚合物对模板分子有很强的吸附能力和良好的选择性,可以很好的分离模板分子及其结构类似物。     

以混旋的头孢拉定为模板的分子印迹聚合物的制备及拆分性能研究

以混旋的头孢拉定为模板分子与合成的（S）-（1-苯乙基）-甲基丙烯酰胺作为功能单体制备分子印迹聚合物,并用高效液相色谱法对印迹聚合物的选择性进行了考察。实现了对混旋的头孢拉定的拆分。同样的方法分别制备了3种混旋的氨基酸衍生物的分子印迹聚合物,未能实现对其混旋物质的分离。对比得出结论：对混旋物质的直接印迹需要模板分子应具有4个以上的作用位点。     

水相中马尿酸分子印迹聚合物的制备及其性能研究

采用分子印迹技术,以马尿酸为模板分子,在水相中制备其印迹聚合物。用于液相色谱固定相,结果表明,该聚合物固定相表现出良好的分离选择性,能够使马尿酸与和其结构相似的苯甲酸及咖啡酸快速基线分离。并通过平衡吸附法分析了印迹聚合物的识别特性,结果表明分子印迹聚合物对马尿酸有特异性吸附。     

沉淀聚合法制备烟酰胺分子印迹聚合物微球

以烟酰胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙腈为溶剂,采用沉淀聚合法制备了烟酰胺分子印迹聚合物,通过静态平衡吸附和色谱分析对印迹聚合物进行表征,结果表明,印迹聚合物对烟酰胺分子具有很好的吸附能力和特异识别性。     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中类固醇激素

目的建立一种牛奶中睾酮、孕酮及氢化可的松类固醇激素同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法(isotope dilution-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,ID-UPLC-MS/MS)的分析方法。方法样品加氯化钠盐析、沉淀蛋白,经0.5%甲酸乙腈溶液提取,正己烷反萃取后,氮吹干燥,用10%甲醇溶液复溶,过HLB固相萃取柱净化,甲醇溶剂洗脱、氮吹干燥,复溶后上机检测。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子化(ESI+)质谱多级反应监测模式(multiple reactions monitoring,MRM)对分析物的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在8 min内完成3种目标化合物的分离分析。3种目标化合物在0.1~100μg/kg的浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r2均大于0.9985。睾酮、孕酮和氢化可的松的方法检出限分别为0.043、0.027和0.085μg/kg,方法定量限分别为0.122、0.083和0.227μg/kg。在1、10和50μg/kg 3个添加水平下,3种目标化合物同位素稀释法回收率为97.29%~102.71%,日内相对标准偏差为0.30%~2.96%,日间相对标准偏差为0.84%~4.08%。结论该方法快速、准确、稳定性高,适用于同时检测牛奶中3种类固醇激素含量。     

新型系列二极管阵列检测器性能评价

对 3种不同阵列数的新型二极管阵列检测器 -DAD2 30 (2 5 6阵列 )、DAD2 30 (5 12阵列 )、DAD2 30 (10 2 4阵列 )的基线噪声、漂移、线性范围、波长准确性等性能进行系统考察 ,重点考察阵列分辨率差异对光谱分辨率的影响。通过测试得到 3种检测器性能指标分别为 :基线噪声在 1. 2× 10. 5～ 2 . 1× 10 . 5AU之间 ,基线漂移平均为 6× 10 . 4 AU ,在 2 5 .4nm时对萘的最小检测量以 5 12阵列最好 ,可达 5 . 11× 10 . 10 g ,采用两种方法测试的线性范围都大于 1 0× 10. 4 ,波长准确性误差依次为 0 . 6nm ,1. 2nm ,1. 4nm。各检测器对苯及其同系物的扫描光谱图 ,体现检测器较高的光谱分辨率。实验结果表明 :这种新型系列二极管阵列检测器的性能指标良好 ,满足设计需要 ,可作为高效液相色谱检测器使用。     

有机磷阻燃剂气相色谱-四极杆飞行时间质谱裂解机理研究

利用气相色谱-四极杆飞行时间质谱法(GC-QTOF MS)，在全扫描模式下，采用电子轰击离子源（EI）对烷基类、氯化类和芳香类等17种有机磷阻燃剂(OPFRs)的质谱裂解机理进行探究。结果表明，在50 eV电离能下，各化合物碎片离子丰度较高且相对稳定。烷基类和氯化类OPFRs通常会发生3次γ-H重排，C—O键断裂后分别形成［M-R+2H］⁺、［M-2R+3H］⁺、［M-3R+4H］⁺碎片离子，支链氯化类OPFRs易失去—CH₂Cl；芳香类OPFRs更易断裂P—O键得到相应碎片；同时发现，邻、间、对磷酸三甲苯酯碎片离子种类基本相似，但碎片丰度却存在明显差异。这3类OPFRs在碎裂过程中均伴随失水现象。本研究通过探究OPFRs各化合物质谱裂解机理，建立了全扫描模式下OPFRs精确质量数据库，为此类化合物的结构鉴定提供了依据。