乙氧氟草醚同分异构体杂质的分离纯化与鉴定

采用硅胶柱层析法和半制备液相色谱法对乙氧氟草醚粗品中的乙氧氟草醚同分异构体杂质进行分离制备.根据红外光谱、元素分析、质谱和核磁共振数据,推断其结构为乙氧氟草醚的同分异构体,化学名称为2-氯-1-(3-乙氧基-4-硝基苯氧基)-5-三氟甲基苯.     

桥梁抗震设计规范的现状与发展趋势

随着社会的发展,人们生活水平的提高,同时也给环境带来了很大影响。近年来环境逐渐恶化,开始不断出现很多环境问题,例如,雾霾、地震、泥石流等。近几年,我国出现了几次大型的地震之后,相关部门开始逐渐重视桥梁抗震设计措施,研究和分析抗震技术和手段。由于不断的深入研究,桥梁抗震设计也得到了很大发展。文章主要研究了桥梁抗震设计规范的现状与发展趋势。     

高温发汗自润滑技术及其理论研究

在中国国家自然科学基金项目《高温汗腺式自扩散润滑技术及其理论研究》(No.50275110)和《高温润滑胞体结构形态及其功能控制机理研究》(No.50775168),以及中国国家教育部博士学科点专项基金项目《高温发汗润滑胞体的多胞结构稳定性研究》(No.20070497105)的共同资助下,通过数理建模和科学试验,研究了高温发汗自润滑材料(HTSSLC)的润滑机理、机械性能、润滑特性及其控制理论;提出了胞体结构及其强韧性模型,研究了其孔结构形态与制备工艺间互耦性;为了拓宽材料的应用范围,研究了复合润滑体组分及其复合技术;并以此制备出HTSSLC和构建了其理论与技术体系.高温发汗自润滑是基于生物体汗腺结构和发汗原理提出的白润滑原理及其技术;HTSSLC是由汗腺式有序孔胞结构的金属陶瓷硬相基体(胞壁)和熔渗在胞孔中的多元润滑体(胞核)组成的复合体,其润滑机理是复合体胞核中的润滑物质在高温摩擦热应力驱动下沿基体有序微孔 通道扩散(析出)至摩擦表面,实现自补偿润滑.高温发汗自润滑是基于生物体汗腺结构和发汗原理提出的白润滑原理及其技术;HTSSLC是由汗腺式有序孔胞结构的金属陶瓷硬相基体(胞壁)和熔渗在胞孔中的多元润滑体(胞核)组成的复合体,其润滑机理是复合体胞核中的润滑物质在高温摩擦热应力驱动下沿基体有序微孔通道扩散(析出)至摩擦表面,实现自补偿润滑.基于人体汗腺结构及高温发汗自润滑概念,构建了描述汗腺式微孔结构特征的汗腺式微孔分布表征模型(PSDM),并基于模型分析了烧结过程中孔隙演化规律及形成条件、材料组分和工艺参数对微孔结构形态的影响以及孔结构形态、尺寸、孔径分布与孔隙度间互耦合关系;为了验证模型的有效性,利用TiH2与CaCO3分解温度差的物化性能,以TiH2 I CaCO3的复合体为复合造孔剂,辖以Al2O3为惰性弥散质点,采用二次造孔法( DSP-FT)在真空条件下制备出了与模型理论相吻合的汗腺式有序微孔结构TiC CrW-Mo-V系基体.由于复合造孔剂在首次分解时,TiH2分解出H2和Ti,H2在烧结体内形成初始孔隙,Ti则活化烧结过程,增强了烧结体的强度;而在液相烧结温度范围内进行的CaCO3二次分解,可使CU2气体在液相中形成气孔通道,在烧结体表面形成开口气孔,使得金属陶瓷基体具有高强和有序微孔结构形态 高温发汗自润滑是基于生物体汗腺结构和发汗原理提出的白润滑原理及其技术;HTSSLC是由汗腺式有序孔胞结构的金属陶瓷硬相基体(胞壁)和熔渗在胞孔中的多元润滑体(胞核)组成的复合体,其润滑机理是复合体胞核中的润滑物质在高温摩擦热应力驱动下沿基体有序微孔通道扩散(析出)至摩擦表面,实现自补偿润滑. 基于人体汗腺结构及高温发汗自润滑概念,构建了描述汗腺式微孔结构特征的汗腺式微孔分布表征模型(PSDM),并基于模型分析了烧结过程中孔隙演化规律及形成条件、材料组分和工艺参数对微孔结构形态的影响以及孔结构形态、尺寸、孔径分布与孔隙度间互耦合关系;为了验证模型的有效性,利用TiH2与CaCO3分解温度差的物化性能,以TiH2 I CaCO3的复合体为复合造孔剂,辖以Al2O3为惰性弥散质点,采用二次造孔法( DSP-FT)在真空条件下制备出了与模型理论相吻合的汗腺式有序微孔结构TiC Cr-W-Mo-V系基体.由于复合造孔剂在首次分解时,TiH2分解出H2和Ti,H2在烧结体内形成初始孔隙,Ti则活化烧结过程,增强了烧结体的强度;而在液相烧结温度范围内进行的CaCO3二次分解,可使CU2气体在液相中形气孔通道,在烧结体表面形成开口气孔,使得金属陶瓷基体具有高强和有序微孔结构形态.为了在微孔中复合出具有扩散活性和良好润滑性的复合润滑体,开展了软金属与金属陶瓷基体的润湿性、互溶性及真空熔投工艺研究,实现了润滑体的优化组分设计及其在基体中梯度分布的熔浸可控性,制备出具有硬质相胞壁、软质相复合润滑胞核及有序微孔胞管的高温发汗自润滑胞体结构材料.围绕构建高温发汗自润滑胞体材料的强韧性设计和工况适应性预测的理论基础,以材料特性指导强韧性设计为日标,基于胞孔结构特征,建立了胞体接触状态的几何表征模型;引入了可表征正三角形、正四边形及正六边形等孔结构形态的特征值λ(λ＝Ri／R.,R.为基础胞元多边形外壁的内切圆半径;Ri为多边形胞孔的内切圆半径;λ取值范围为0<λ<1);推导出相对密度广义表达式(GERD)和孔隙率广义表达式(GEP);建立了可表征各种孔结构形态的有序孔结构几何表征模型( OPSG M),探讨了λ对材料接触强度的影响规律,得出了当λ<0.4时,可将多胞体材料看成连续介质体的结论;建立了厚壁单胞体接触力学模型CMMTWCS),研究了不同多胞结构体及其分布形态的接触稳定性特征,以及切向力对接触应力分布的影响及胞体形态对切向力的敏感性;采用胞壁等效曲梁计算方法(ECBCM)求解了其接触力学问题,通过试验验证了模型及其算法的正确性;ECBCM不仅拓宽了经典Hertz接触理论,而且避免了当量弹性模量法中求解超越方程的困难,解决了混合理论法无法求解孔洞周围局部应力分布的难题.研究表明,孔隙率的增大对接触压力的分布影响不大,而对胞壁弯曲变形和局部应力分布影响很大,因此,影响厚壁胞体压缩强度的主要因素是胞壁弯曲变形引起的胞体内(尤其是孔口)应力分布.绕构建HTSSLC的组分设计及润滑控制的理论基础,开展了材料细观力学特征及其相组分对其润滑性影响的研究;基于材料的硬质相和软质相复合特征,建立了基于.因子(α为反映材料中各相组分体积百分比因了)的面向颗粒增强型复合材料的弹性模量修正Hirsch模型(MHMEM>,研究了α与材料中各相成份体积百分比和弹性模量的函数关系;理论结果与试验结果的一致性证明,SEEMEM精度高,避免了对试验数据的依赖,可有效地拓宽到均匀复合材料的弹性模量计算中;推导出无须区分基体相和增强相的颗粒增强型均质复合材料热膨胀系数计算模型(TECMPRC),研究了其微观等效弹性模量、线膨胀系数、热特性、微应力应变规律等细观力学行为;研究了润滑胞体孔隙率与胞核变形量之间的相关性、工作湿度对胞核变形量的影响以及胞核组分对润滑体析出量的影响.研究表明,孔隙率及工作温度对胞核变形量有较大影响,而胞核组分及变形量又影响其润滑元素析出量;这种互耦性在很大程度上取决.于胞体的组分设计其热参数性能. 为了探讨高温发汗自润滑机理,在高温摩擦学试验基础上,开展了润滑体析出机理分析、磨损表面形貌分析、表面膜厚度测量及膜中元素分布形态的研究,探讨了摩擦过程中工况参数与润滑体组分对其摩擦磨损特性的影响;研究了以Pb,Sn,Ag,Cu等软金属元素为组分的复合润滑体析出过程及成膜机理;观察和分析了在严重擦伤部位的润滑元素浓度分布形态.结果表明,高温发汗自润滑的典型特征足其胞核中的润滑元素能在高温摩擦热一应力驱动下沿有序微孔析出,并富集在摩擦表面;其分布形态是擦伤越严重的部位,其润滑元素析出的浓度越大;基于工程表面摩擦越严重部位的摩擦热一应力越大的事实,这种润滑元素在摩擦热应力驱动下向摩擦表面扩散实现其自润滑的机理,揭示了其择优自补偿润滑的功能特征.围绕构建HTSSLC的润滑控制与零件寿命设计的理论基础,以润滑控制为研究对象,基于高温发汗润滑机理及其摩擦过程中表面形貌特征变化趋势,建立了元胞自动机模型(CA);研究了高温摩擦过程中的材料摩擦系数、表面形貌、接触应力及摩擦温度场动态过程,揭示了摩擦过程中润滑体析出润滑膜形成、破坏、再形成的动态演变规律;基于高温发汗润滑表面膜覆盖率(CRLF)与润滑性能之间的耦合关系,建立了其覆盖率计算模型,揭示了摩擦副表面形貌、润滑层结构及材料参数、环境温度对润滑膜覆盖率的影响.研究表明,润滑膜覆盖率随材料基体孔隙率,润滑层深度和环境温度增加而增大;减小摩擦表面粗糙度,可以提高摩擦表面边界润滑膜的覆盖率;实现了以摩擦表面粗糙度、熔渗孔隙率、润滑层深度、材料热膨胀系数及工作温度为自变量的高温发汗白润滑膜覆盖率的预测计算.为了拓宽HTSSLC的温度使用范围,基于BN和C具有的相似物理特性和晶体结构,在基于经验电子理论(EET)对BN及BN-C复合物的价电子结构进行分析的基础上,设计和制备出BN-C-硅油复合胶体,并作为高温发汗润滑液将其复合进金属陶瓷基体,取得了在300℃的温度下其摩擦系数仅为0.13的工程效果.述研究表明:制备出的内贯通有序微孔胞体结构形态的会属陶瓷基体具有接触强度与尺度优势,可存储具有不同特性的复合润滑粒子体作为润滑剂;因而,该基体是摩擦学功能材料的理想载休,通过在载体中熔浸(或浸渍)具有不同性能的润滑体可组成新的发汗润滑功能体,解决特殊工况领域的自补偿润滑问题.     

创新实验模式提高学生动手能力的尝试

根据高职《化学实验技术》课程特点,从教学中创新实验教学模式,鼓励学生立足本地资源,充分利用实验条件,大胆设计方案,通过课堂讨论、实验验证、结果剖析,激发学生的学习兴趣和动手能力,从而达到提高教学质量和教书育人的目标。     

草豆蔻中元素测定及索氏法提取的挥发油化学成分分析

文章以石油醚为溶剂,用索氏法从草豆蔻中提取挥发油,然后通过气相-质谱(GC-MS)联用手段对挥发油的主要化学成分进行分析,以峰面积归一化法确定各组分的相对含量;结果从草豆蔻挥发油的15个色谱峰中鉴定出14种成分,占挥发油总含量的98.16%,其主要成分依次为α-石竹烯、α-法尼醇、石竹烯、3-苯基-2-丁酮、δ-荜澄茄烯等。在元素分析方面,用ICP-MS/ICP-AES法测定草豆蔻中的19个无机元素,元素的含量顺序为MgPCaMnAlFeZnBBaCuSrNi=TiPbCoVCrLiCd。     

无煤柱阶段连续开采综放工作面煤炭自燃综合治理

以新集一矿采用无煤柱阶段连续开采综放工作面为对象,研究了矿井自燃火源分布规律,建立预测、预防、预报和火灾控制4道防线,应用双示踪气体检测采空区漏风,实现矿井煤炭自燃的综合治理。     

电石渣直接湿法碳酸化固定CO2的反应特性

碱性固废湿法碳酸化是一种矿化固定CO₂的有效方式。为探究电石渣废弃物直接湿法碳酸化固定CO₂的反应特性，基于高压反应釜试验装置，在常温环境下研究液固比(5～20)、碳酸化时间(0～4 h)和反应压力(0.1～1.0 MPa)对电石渣碳酸化速率和CO₂固定能力的影响。结果表明，电石渣具备良好的CO₂固定能力，1 h内整体碳酸化反应基本完成，CO₂固定能力会随液固比和反应压力的增加而提升。反应时间4 h,最优工况(1 MPa、液固比20)下电石渣的CO₂固定量达9.26 mmol/g,而在0.1 MPa、液固比5时，电石渣的CO₂固定量仅3.58 mmol/g。电子扫描显微镜和热重分析证明了电石渣碳酸化反应后生成了大量CaCO₃,且碳酸化产物的粒径显著减小。因此，在反应釜中常温加压条件下，电石渣直接液相碳酸化即具备较好的CO₂固定能力和较高的碳酸化效率。本研究结果能为电石渣加速矿化固定CO     

2A12铝合金高温拉伸热力耦合仿真模拟

采用实验与仿真的方法，先将试样加热到490℃保温50 min,取出立即进行水冷，获得固溶态2A12铝合金，设置320～380℃三组不同实验温度和0.18～9 s^-1四种不同拉伸速度进行拉伸，研究2A12铝合金加热到不同温度以不同拉伸速度进行拉伸对力学性能的影响。实验结果显示，相同温度下应力随着拉伸速率的升高而升高，而相同拉伸速率下应力随着温度的升高而降低。在ABAQUS/Explicit平台开展仿真研究，绘制拉伸试样模型，把实验数据分别导入模型中，设置热变形和损伤模型等相关参数，导出的仿真结果与实验结果吻合较好，表明所建立的热力耦合仿真模型能较好模拟2A12铝合金的单轴拉伸行为。     

高温蒸气环境中FeCr合金氧化机理的分子模拟研究

超(超)临界机组FeCr合金管与高温蒸气反应形成氧化膜，该氧化膜剥落容易导致爆管故障，严重危害机组安全运行。本文基于ReaxFF反应分子动力学，从原子尺度揭示FeCr合金高温蒸气氧化机理。研究结果表明，在氧化初期，合金表面Cr原子促进蒸气分解，向内迁移的O原子氧化合金，形成内层FeCr氧化膜。随后，在内层氧化膜生长内应力作用下，金属原子逐层向外迁移，并由于氧化膜内Fe原子和Cr原子迁移速率的差异，形成双层结构的氧化膜，这与实验观察结果一致。蒸气温度对FeCr合金氧化特性有重要影响，并且随着蒸气温度的升高，氧化膜对合金的保护作用逐步降低。     

原料配比对煤矸石膏体工作性能和抗压强度的影响

针对充填材料成本过高、性能欠优的状况，结合煤矸石等大宗固废资源化再利用等问题，以煤矸石为骨料，粉煤灰、矿渣和水泥为胶凝材料，聚羧酸减水剂和水玻璃为外加剂，制备早强型煤矸石膏体充填材料。重点研究了胶凝材料用量及配比对煤矸石膏体工作性能和抗压强度的影响，结果表明，随着胶凝材料用量的减少，新鲜膏体坍落度先增大后减小，泌水率先减小后增大，胶凝材料最佳用量约为25%;随着胶凝材料中水泥掺比量的减少和矿渣用量的增加，膏体坍落度小幅增加，膏体试块3～28 d的抗压强度稳步上升，煤矸石膏体制备原料最优配比为煤矸石∶粉煤灰∶矿渣粉∶水泥=75∶13∶6∶6,而新鲜膏体坍落度为26.5 cm, 1 h后坍落度为25.1 cm,泌水率为6.21%,膏体无分层离析现象；膏体2 h后抗压强度可达0.06 MPa, 28 d抗压强度可达10.5 MPa。