烟草中二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定

为提高烟草中农药残留量的检测效率,建立了一种快速测定二硫代氨基甲酸酯类农药的方法.在密闭系统中,试样中的二硫代氨基甲酸酯在加热、超声条件下与还原性酸溶液反应,分解产生的二硫化碳经过异辛烷吸收后用气相色谱/质谱联用法(GC/MS)检测,以二硫化碳的含量表示二硫代氨基甲酸酯残留量.结果表明:方法的回收率在90.4%～106...     

UPC~2法同时检测烟草中的四溴菊酯和溴氰菊酯残留

为实现烟草中四溴菊酯和溴氰菊酯的同时分析,利用Qu ECh ERS前处理方法萃取烟草样品并对萃取液进行初步净化,采用弗罗里硅土固相萃取小柱对萃取液作进一步净化处理,采用超高效合相色谱仪(非极性的HSS C18SB色谱柱作固定相,甲醇为流动相辅助剂)检测了四溴菊酯和溴氰菊酯。结果表明:四溴菊酯和溴氰菊酯残留量的分析可在6.5 min内完成,线性范围均为0.5~25.0 mg/kg,相关系数(R2)大于0.999 5,平均加标回收率分别为92.6%和84.3%,相对标准偏差均小于10%,定量限分别为0.33和0.23 mg/kg。该方法弥补了气相色谱法不能检测四溴菊酯的不足。     

HACCP 在大豆油脂生产加工中的应用

本文阐述了HACCP体系在大豆油脂生产中的基本原则和实施步骤,着重讨论了从原料采购到终产品的贮存过程中如何进行危害分析以及如何确定关键控制点,为油脂企业制定HACCP计划提供借鉴.     

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定卷烟烟丝中的3种保润剂

为准确测定卷烟烟丝中的1,2-丙二醇、丙三醇及三甘醇,建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法(d-SPE-GC/MS)检测的分析方法。卷烟烟丝中的3种保润剂经甲醇振荡提取、N-丙基乙二胺粉末和无水硫酸镁分散固相萃取净化后进行GC/MS测定,采用内标法定量。结果表明:3种保润剂在0.0200~3.240 mg/mL内线性关系良好(R20.999),3个加标水平的回收率在97.4%~113.1%之间,平均相对标准偏差(RSD)小于7%,检出限(LOD)为2.27~22.80μg/g。4家实验室对6个样品的协同实验结果经柯克伦(Cochran)和格拉布斯(Grubbs)检验,实验室内重复性变异系数在2.3%~6.7%之间,实验室间再现性变异系数在4.7%~16.5%之间。该方法适合用于卷烟烟丝中1,2-丙二醇、丙三醇及三甘醇的测定。     

两种抽吸模式下卷烟主流烟气中主要酚类的释放量比较

为了解不同抽吸方式对卷烟主流烟气中主要酚类化合物释放量的影响,建立了一种利用超高效液相色谱(UPLC)快速分析卷烟主流烟气中邻-苯二酚、对-苯二酚、间-苯二酚、苯酚、邻-甲酚、间+对-甲酚的方法,并采用该方法测定了ISO模式和加拿大卫生部(Health Canada)深度抽吸模式下38个卷烟样品烟气中这7种主要酚类的释放量。结果表明:①方法检测限为16～43 ng/支,回收率94%～102%,RSD4%;②与ISO抽吸模式相比,在HC深度抽吸模式条件下卷烟主流烟气中主要酚类化合物释放量显著提高。     

烟草中6种二硝基苯胺类农药残留量的测定

为提高烟草中二硝基苯胺类农药残留的检测效率,建立了一种以"灭蚁灵"为内标,正己烷作萃取剂,加速溶剂萃取(ASE)和气相色谱(配ECD检测器)测定烟草及烟草制品中"止芽素"、"氟节胺"、"异丙乐灵"、"二甲戊灵"、"乙丁氟灵"和"氟乐灵"等6种2,6-二硝基苯胺类农药残留量的方法,并采用该方法测定了100个卷烟和烟叶样品的残留量.结果表明:①方法的回收率在90.0%～98.1%之间,RSD均小于7%,检测限在0.003～0.006 μg/g之间; ②10个烟叶和22个卷烟样品中未检出任何二硝基苯胺类农药,分别占所选烟叶和卷烟样品数的20%和44%,其它样品都或多或少地残留有二硝基苯胺类农药,但残留量均低于CORESTA指导性残留限量(GRLs);③在所测定的样品中,"氟节胺"、"二甲戊灵"、"止芽素"、"异丙乐灵"、"乙丁氟灵"和"氟乐灵"的检出率分别为45%,30%,8%,3%,1%和1%;④国产和进口卷烟样品中检出有二硝基苯胺类农药残留的分别为7个和21个.进口和国产卷烟样品中检出的主要农药分别是"氟节胺"和 "二甲戊灵";⑤进口烟叶样品中均检出有二硝基苯胺类农药残留,且6种二硝基苯胺类农药均有检出.其中,"氟节胺"、"二甲戊灵"和"止芽素"的检出率分别为48%,32%和20%,其它3种二硝基苯胺类农药的检出率均小于10%;⑥15个国产烟叶样品中检出二硝基苯胺类农药残留,检出率60%.其中,"氟节胺"、"二甲戊灵"和"异丙乐灵"的检出率分别为40%,32%和4%,其它3种二硝基苯胺类农药均未检出.