HPLC法测定牛磺酸滴眼液中3种抑菌剂含量

摘 要 目的：建立同时测定牛磺酸滴眼液中3种抑菌剂(羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯)含量的HPLC方法。方法: Phenomenex Gemini C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：1%冰醋酸溶液 甲醇（40〖KG*9〗∶〖KG-*2〗60）;流速：1.0ml·min-1;检测波长：254nm;进样量：20 μl;柱温：25℃。结果: 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯的峰面积与浓度的线性关系良好（r＞0.999）,线性范围分别为1.00～19.94 μg·mL^-1,2.01～20.08 μg·mL^-1,0.21～10.46 μg·mL^-1,加样回收率为99.20%～99.90%,RSD为1.34%～1.54%（n=9）。 结论: 该方法准确、专属性强,稳定且无干扰,可用于牛磺酸滴眼液中抑菌剂的含量分析。     

HPLC法测定消炎止敏丸中马来酸氯苯那敏的含量

目的：建立HPLC法测定消炎止敏丸中马来酸氯苯那敏中的含量。方法：色谱柱：Phenomenex C18 Gemini（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-0．5％磷酸溶液（65：35）,柱温：室温,流速：1．0ml·min^-1,检测波长：225nm。结果：马来酸氯苯那敏进样量0．206～1．030μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9996）,平均回收率为99．80％,RSD=1．1％（n=5）。结论：方法简便,结果准确,可作为本品质量控制的有效方法。     

HPLC法测定小儿咳喘灵口服液中山梨酸钾的含量

摘 要 目的：建立HPLC法测定小儿咳喘灵口服液中防腐剂山梨酸钾的含量。方法: 采用Phenomenex Gemini C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.02 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调pH至4.0） 乙腈（80∶20）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为262 nm,柱温为30℃,进样体积为20 μl。结果:山梨酸钾浓度在8.584～85.840 μg · mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.0%,RSD为0.47%（n=9）,山梨酸钾检测限为0.43 ng,定量限为1.29 ng。结论:经过方法学验证,本法可用于小儿咳喘灵口服液中防腐剂山梨酸钾的含量测定。     

容量法测定曲匹布通片含量的不确定度评定

目的:建立曲匹布通片含量测定结果的不确定度评定。方法:建立容量法测定曲匹布通片含量的不确定度计算模型,对测定中的各影响因素进行分析。结果:扩展不确定度为0.6%。覆盖因子k=2。结论:在现有条件下使测量结果受控,并通过分析各分量的标准不确定度的大小来优化实验,使测量结果更加可信。     

原子吸收分光光度法测定薄膜包衣预混剂中的铅、铁含量

摘 要 目的： 建立原子吸收分光光度法测定薄膜包衣预混剂中铅、铁含量的分析方法。方法: 样品经微波消解,采用石墨炉法测定铅含量,火焰法测定铁含量。结果: 铅质量浓度在1.0～5.0 μg·L^-1范围内与吸光度线性关系良好（r=0.999 4）;铁质量浓度在0.1～1.0 mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0.998 4）。铅的回收率为91.3%（RSD=1.4%,n=9）;铁的回收率为89.9%（RSD=3.5%,n=9）。结论:该方法准确、稳定,可较好地用于薄膜包衣预混剂铅、铁的含量测定。     

护肝宁制剂HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

摘要：目的:采用HPLC法建立护肝宁的指纹图谱,并结合化学模式识别对其质量进行分析评价。方法:采用CAPCELL PAK C18MGⅡ（200 mm×4. 6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0. 1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1. 0 ml·min-1,检测波长为280nm,柱温为30℃,建立11批护肝宁制剂的指纹图谱,通过相似度分析并结合聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）等模式识别技术对护肝宁制剂的质量进行分析评价。结果:建立的指纹图谱共标定27个共有峰,通过对照品保留时间和紫外吸收光谱确定5个共有峰,11批护肝宁样品指纹图谱的相似度均大于0. 86,表明该药物总体质量较为稳定,但通过CA及PCA均发现不同厂家不同批次药物之间仍存在差异,通过OPLS-DA筛选出对药物质量差异影响最大的4个共有峰。结论:建立的分析方法简便、准确、可靠,指纹图谱结合化学模式识别分析可更好地评价护肝宁制剂的质量,为该制剂的质量控制提供科学依据。     

高效液相色谱法测定多潘立酮片溶出度

目的建立多潘立酮片溶出度的高效液相色谱测定方法。方法采用XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),紫外光度检测器,流动相为0.5%醋酸铵∶乙腈(65∶35,V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为287 nm,柱温为30℃,并对3个药厂的产品进行溶出度测定。结果多潘立酮片浓度在0.102～0.510 mg.L-1范围内呈线性关系,r=0.999 7(n=6),平均回收率为(100.75±1.52)%,RSD为1.7%,3个药厂的产品溶出度均在80%以上。结论该方法灵敏、结果可靠、重现性好,可用于多潘立酮片的溶出度测定。     

柱前衍生高效液相色谱法测定门冬氨酸的含量

目的建立测定门冬氨酸含量的异硫氰酸苯酯柱前衍生化方法。方法采用高效液相色谱法测定门冬氨酸的含量。色谱柱为Phe—nomenexGeminiC18柱（250mmX4．6mm,5μm）,流动相A为12．5mmol／L磷酸钠溶液（用磷酸调pH至6．8）、B为乙腈-水（80：20）,梯度洗脱,流速为1．0mL／min,检测波长为254nm。结果门冬氨酸质量浓度在50．0～800．0μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为99．18％,RSD=1．74％（n=9）。结论该方法准确、专属性强,稳定且无干扰,可用于门冬氨酸的含量测定。     

HPLC—ELSD法测定肝速康胶囊中齐墩果酸的含量

目的：建立HPLC—ELSD法测定肝速康胶囊中齐墩果酸的含量。方法：采用Phenomenex C18色谱柱，以甲醇-0．1％三氟醋酸（TFA）溶液（90：10）为流动相，柱温为室温，流速为1．0mL·min^-1，以蒸发光散射检测器检测，漂移管温度88℃，空气作为载气，流速为1．6L·min^-1。结果：齐墩果酸在2．007～12．04μg与相应峰面积呈良好线性关系（r=0．9992，n=5），平均回收率为100．12％，RSD为0．62％（n=5）。结论：方法准确，专属性强，该法可用于该制剂的质量控制和评价。     

HPLC -ELSD法测定肝速康胶囊中齐墩果酸的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定肝速康胶囊中齐墩果酸的含量.方法:采用Phenomenex C18色谱柱,以甲醇-0.1%三氟醋酸(TFA)溶液(90:10)为流动相,柱温为室温,流速为1.0mL·min-1,以蒸发光散射检测器检测,漂移管温度88℃,空气作为载气,流速为1.6L·min-1.结果:齐墩果酸在2.007～12.04 μg与相应峰面积呈良好线性关系(r=0.999 2,n=5),平均回收率为100.12%,RsD为0.62%(n=5).结论:方法准确,专属性强,该法可用于该制剂的质量控制和评价.