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21.
采用氢氟酸-盐酸-硝酸-硫酸四酸溶矿,建立了电感耦合等离子体发射光谱仪法(ICP-AES)同时测定钒钛磁铁矿、钛铁矿中铝、钙、镁、钾、钠、锰、钛、铬、锶、锌和钒11种元素的方法。对最佳仪器条件及分析谱线进行了优化筛选,并探讨了4种消解方法及酸度对测定的影响。实验结果表明:ICP-AES法测定钒钛磁铁矿、钛铁矿中铝、钙、镁、钾、钠等元素,与原子吸收光谱法、分光光度法、滴定法、重量法等单一元素测定方法相比较,具有检出限低、灵敏度高、测量范围宽、操作简便,适合大批量样品测定等突出优点。方法准确度(RE)小于10%,元素精密度(RSD,n=12)为0.68%~5%。采用国家一级标准物质进行了方法验证,取得了令人满意的结果。 相似文献
22.
钛矿资源主要类型为钛铁矿岩矿、钛铁矿砂矿、金红石矿。钛铁矿属于难熔矿物,一般不溶于硝酸、盐酸或王水。对于高品位钛铁矿,即使采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸溶解样品,钛元素也易水解形成难溶的偏钛酸析出,常给分析带来很大困难。容量法和分光光度法等传统方法测定钛存在操作流程长、步骤多、效率低等不足。因此,选择合适前处理方法的同时将大型仪器分析方法结合起来,有利于提高钛铁矿分析的准确度和测试效率。本文建立了以2.0g过氧化钠为熔剂,使用刚玉坩埚在700℃熔融样品15min,热水浸取后盐酸酸化,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定钛铁矿中的高含量钛元素的方法。实验中采用全程空白试液稀释定容标准溶液消除了钠基体影响,通过优化熔融温度和时间使样品分解完全,考察了过氧化钠用量来降低待测溶液中盐分以保证测定的稳定性,通过选择合适的分析谱线并采用背景扣除法消除光谱干扰。本方法检出限为0.0035%,测试范围为0.0066%~62.50%(均以TiO2含量计);经钛铁矿国家标准物质(GBW07839、GBW07841)验证,相对标准偏差(RSD,n=12)为1.1%~2.1%,相对误差为-1.69%~1.11%。本方法应用于实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于4%,TiO2分析结果与国家标准方法(硫酸铁铵容量法)一致。本方法有效解决了钛铁矿分解不完全及高含量的钛易水解的问题,实现ICP-OES对不同类型钛铁矿样品中钛元素的定量分析。 相似文献
23.
西北某矿石属低硫含磷的酸性低品位原生钒钛磁铁矿矿石,通过镜下鉴定、X射线衍射分析和扫描电镜分析等多种手段对原矿的化学成分、矿物组成及含量、矿物的产出形式、矿石的结构构造、主要目的矿物的嵌布粒度等进行了详细的工艺矿物学研究,查明矿石的工艺学特性.研究结果表明,该矿石具浸染状构造和交代构造,其中铁矿物主要是钛磁铁矿和赤铁矿,钛矿物包括钛铁矿、金红石和榍石等.钛磁铁矿和钛铁矿均属不均匀细粒—微细粒嵌布特征,在-400目占95%左右的磨矿细度条件下,通过选矿可获得铁精矿和钛精矿两种产品. 相似文献
24.
沉积型钛铁矿品位计算中时常出现简化计算公式,忽视钛铁矿中TiO2实际含量和钛物相分布中钛铁矿占比等因素,导致钛铁矿品位计算数据偏差,影响钛铁矿储量计算和项目经济测算。为了减少钛铁矿品位计算的错误,本文以莫桑比克和马拉维钛铁矿项目勘查资料数据为基础,论述钛铁矿物中TiO2实测含量及钛物相分析中钛铁矿占比的意义,正确运用钛铁矿品位计算公式,使沉积型钛铁矿品位计算更接近实际,为提升钛铁矿砂矿资源储量和项目经济性测算的准确性提供重要支撑。 相似文献
25.
研究了石墨炉原子吸收测定钛铁矿中微量元素 Cd 的方法,探索了在高含量的 Fe,Ti 基体干扰下以NH4H2PO4-H2NCSNH2-EDTA为混合基体改进剂的最佳仪器工作条件。在取样0.2000g,定容25 mL的条件下,方法检出限为0.006μg/g,用国家标准物质验证,其准确度(犚犈%)<10%,12次测定精密度(犚犛犇%)<10%,加标回收率90%~110%之间,符合国家相关要求。 相似文献
26.
笔者从事钛矿投资7年多时间,收集研究过的风化型钛砂矿地质勘查报告和储量核实报告近百个,其中多数报告在资源/储量估算时都不同程度的存在错误。本文就《云南省建水县盘江钛铁矿资源储量核实报告》存在的典型问题进行详细分析,希望对同类型报告编制有所帮助,同时,引起从事矿业投资的人士重视。 相似文献
27.
当前我国没有钛铁矿化学成分标准物质,只有与其相似的钒钛磁铁矿石标准物质,国外钛铁矿标准样品主要是钛铁矿精矿,不能有效地进行分析质量控制,因此迫切急需研制钛铁矿化学成分标准物质。本文研制了5个钛铁矿化学成分标准物质。样品采自山东省莒县棋山钛铁矿矿区、山东省沂水常庄钛铁矿矿区和河北省承德黑山钛铁矿矿区,采用流化床对撞式气流粉碎磨将样品细碎至粒度小于50μm,混合均匀后进行均匀性和稳定性检验,代表性元素的电感耦合等离子体发射光谱和电感耦合等离子体质谱分析结果表明方差检验的F值小于临界值,样品均匀性良好;所检验的元素经18个月6次分析,均未发现统计学意义的明显变化,样品的短期和长期稳定性良好;烘样温度(20~60℃)对亚铁(FeO)的稳定性并无影响,亚铁不会发生氧化。选择11家具有资质的实验室,采取经典分析方法与现代仪器分析技术相结合的方式,选用两种以上不同原理的准确度高的可靠方法对该标准物质联合定值,依照JJF 1343—2012和一级标准物质技术规范,5个钛铁矿化学成分标准物质给出了46项组分(包括主量、痕量和全部稀土元素)的认定值和不确定度,TiO2的含量范围为2.97%~19.76%,TFe的含量范围为18.88%~51.30%,基本涵盖了我国钛铁矿成矿类型,能够满足钛铁矿勘查、评价和开发的需求。 相似文献
28.
29.
钛铁矿精粉中二氧化钛的含量一般在40%~50%,全铁含量一般在30%~45%,二者在钛铁矿精粉分析过程中对其他组分测定造成干扰,同时大量钛的水解会造成分析工作的失败,通过氢氟酸—王水—硫酸分解样品,在8%的硫酸和10%的盐酸介质中,用ICP-AES以国家标准物质作标准曲线,快速测定钛铁矿精粉中钛、铁、钒的含量,该法简便快速,选择性好,准确度高。 相似文献