气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中残留溶剂

目的:建立顶空气相色谱法,测定硫酸氢氯吡格雷中丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷和乙酸乙酯5种残留溶剂方法。方法 :采用DB-624(6%-氰丙基苯-94%-二甲基硅氧烷共聚物,30m×0.53mm,df=3.0μm)毛细管柱,检测器:FID;温度:250℃;气化室温度:220℃;载气:氮气;流速:4.0m L/min;程序升温:40℃,保持8min,以80℃/min的速度升至200℃保持3min。结果:此色谱条件下,5种溶剂均能得到良好的分离,空白对照无干扰。丙酮、异丙醇和乙酸乙酯在浓度0.25~0.7250mg/m L(r=0.9999、r=0.9985、r=0.9976)范围内,二氯甲烷在浓度0.03~0.0870mg/m L(r=0.9989)范围内,乙腈在浓度0.0205~0.0595mg/m L(r=0.9965)范围内,线性关系良好。平均回收率(n=9)分别为丙酮99.57%(RSD=3.86%)、异丙醇100.03%(RSD=4.38%)、乙腈105.11%(RSD=3.32%)、二氯甲烷99.99%(RSD=3.01%)、乙酸乙酯99.71%(RSD=3.19%)。结论 :方法测定结果准确,灵敏简便,可有效检测硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量。     

顶空气相色谱法测定降胆固醇药YA中的残留溶剂量

目的:建立YA原料药中甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正庚烷、甲苯、乙酸丁酯和氯苯8种残留溶剂的测定方法。方法 :采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,30μm);顶空进样法;FID检测器;程序升温:40℃维持2 min,5℃·min-1升温至80℃,维持2 min,10℃·min-1升温至200℃。选用二甲基亚砜为溶剂。结果:各溶剂分离情况良好,在各自的浓度范围内,线性关系良好,8种溶剂的平均回收率范围为96.4%~101.0%,RSD值是0.5%~2.2%。结论 :该方法灵敏度高、简便、快速准确,可用于YA原料药中残留溶剂的检测。     

HPLC手性固定相法拆分YNC光学异构体

目的:建立YNC 3个异构体的HPLC拆分法。方法:采用CHIRALPAK AD-H柱(4.6×250mm,5μm),以正己烷-异丙醇(82:18)为流动相,检测波长232 nm。结果与结论 :在选定色谱条件下YNC与其3个异构体完全分离,可用于本品的质量控制。     

优化设计方案是控制工程造价的重要手段

设计是决定工程在造价是否合理的关键，设计方案制定阶段对工程造价的影响程度达75％以上。可在设计阶段介入造价管理，优化设计方案，通过优化设计，降低工程造价。     

柱前衍生化-手性固定相法拆分2-甲基哌嗪对映体

以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,建立柱前衍生化结合手性固定相高效液相色谱法拆分2-甲基哌嗪对映体的方法。采用Chiralpak IA(250 mm×4.6 mm,5μm)手性色谱柱,流动相为V(正己烷)∶V(无水乙醇)∶V(二乙胺)=50∶50∶0.1,检测波长261 nm,流速0.5 mL/min,柱温30℃。在此优化试验条件下,衍生后的对映体分离度达3以上,在0.15～1.5μg/mL浓度范围内线性关系良好,连续重复进样6次,相对标准偏差(RSD)在0.15%以下。该方法灵敏度高,重复性好,可用于2-甲基哌嗪异构体的质量控制。     

梯度反相高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中有关物质

采用RP-HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星中有关物质。采用Diamonsil C18 5μm 4.6×200mm;乙腈为流动相A液;取1000mL水加5.76g无水柠檬酸,用三乙胺调pH3.0∶乙腈(95∶5)为流动相B液,进行梯度洗脱,0~30min内A-B的比例由8∶92线性变化到50∶50,检测波长331nm,流速为1.0mL.min-1;结果:甲磺酸帕珠沙星与中间体及各杂质峰能完全分离。该法准确,专属性好,可用于甲磺酸帕珠沙星有关物质检测。     

顶空气相色谱法测定曲安奈德中残留溶剂的含量

目的:建立曲安奈德中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基亚砜为溶剂,柱温采用程序升温,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果:各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为4.01μg/mL、0.40μg/mL和0.10μg/mL,精密度RSD<3%,平均回收率96.26%～107.43%。结论:本法操作简单,结果准确可靠,可用于曲安奈德中残留溶剂的检测。