氨基葡萄糖脲氨基酸类衍生物的合成

目的设计简便高效的合成路线,合成新型糖脲类化合物。方法以D-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,在乙酸酐的作用下合成1,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-氨基葡萄糖硫酸盐,然后与三光气在两相溶剂中反应形成异腈酸酯,再与苯丙氨酸甲酯、缬氨酸甲酯、亮氨酸甲酯、谷氨酸二甲酯等氨基酸甲酯反应,得到4种产物,并以质谱、1 H NMR及13 C NMR、高分辨质谱等检测手段对合成样品的结构进行了分析。结果合成的目标产物的收率≥65%(以氨基葡萄糖盐酸盐计),纯度≥96%,且仪器分析数据确证了4个新型化合物的结构。结论该方法能简便、温和、经济、高效地合成氨基葡萄糖脲氨基酸类衍生物。     

HE-Chitosan的合成、结构表征及溶解性

以缩水甘油醚三甲基氯化铵、乙基缩水甘油醚为试剂,合成了２－羟丙基三甲基氯化铵、１－乙氧基、２－乙氧基、２－羟基壳聚糖（ＨＥ－Ｃｈｉｔｏｓａｎ）。实验表明：ＨＥ－Ｃｈｉｔｏｓａｎ在甲醇、乙二醇、甘油等溶剂中可以直接溶解,在酸碱水溶液中性能稳定,并用红外光谱及核磁共振谱作了结构表征。     

海藻糖作为药用辅料的安全性评价

目的 评价海藻糖作为药用辅料使用的总体安全性。方法 以SD大鼠为试验对象,测定急性经口毒性;以健康白色家兔为试验对象,测定皮肤、眼刺激性;以豚鼠为试验对象,测定皮肤变态反应（致敏）性;以SD大鼠为试验对象,采用肌肉注射的方法进行90d给药试验,测定长期毒性。结果 在本试验条件下,海藻糖对SD大鼠急性经口毒性为实际无毒,对家兔皮肤、眼睛无刺激性,对豚鼠皮肤的致敏强度为弱致敏物,SD大鼠连续90d肌肉注射给药试验未观察到海藻糖明显的毒性反应,其无毒作用剂量＞200 mg/kg。结论 海藻糖作为药用辅料,安全性良好。     

海带化学成分及药理活性研究进展

对近年有关海带研究的文献进行检索,综述海带的化学成分及药理活性研究进展,通过分析海带的化学成分及药理活性,为进一步开发、利用海带提供参考。     

基于离子色谱法的海藻糖检测方法研究

目的建立符合药用辅料检测要求的海藻糖检测分析方法。方法采用离子色谱高效阴离子交换层析分离与脉冲安培检测器联用技术进行检测。结果海藻糖与杂质的色谱分离度R>1.5;检测限为2μg·L-1(S/N=3.5),定量限为10μg.L-1(S/N=13.3);检测线性范围为62.5～10 000μg·L-1(进样量25μL,标准曲线Y=0.0026 X+0.1265,r=0.9999);精密度试验RSD=0.42%;回收率为98.09%～100.0%,RSD=0.58%。结论本文建立的海藻糖检测分析方法达到中国药典对药物检测分析方法的相关要求,可作为海藻糖药用辅料的检测方法。     

11-脱氧河豚毒素的结构表征与毒力测定研究

目的对制备获得的11-脱氧河豚毒素(11-deoxyTTX)纯品进行结构确证与毒性测定。方法采用HRMS、1 H NMR和13 C NMR对样品进行结构表征;同时进行11-deoxyTTX对小鼠的急性毒性试验。结果样品的HRMS图谱信息与11-deoxyTTX相对分子质量吻合;1 H NMR和13 C NMR谱揭示了两组数据,该数据与文献报道基本一致;测得11-deoxyTTX对小鼠的半数致死量(LD50)为(128.82±2.09)μg.kg-1。结论 11-deoxyTTX是以半缩醛型-内酯型的互变异构体存在,与河豚毒素(TTX)的结构差别在于TTX中C-11上的羟基被氢取代。11-deoxyTTX的毒性很强,但明显低于TTX的毒性,表明TTX中C-11上的羟基对阻滞钠离子进入钠通道也发挥了重要作用。     

硫酸氨基葡萄糖吸湿性研究

目的对硫酸氨基葡萄糖进行吸湿性研究。方法应用静态法在5℃,30℃条件下对硫酸氨基葡萄糖粉末进行了吸湿性研究,测定其平衡含水率,并绘制吸湿等温线。利用BET方程对实验结果进行回归分析,计算单层水分含量。结果30℃时,当aw超过0.43时,样品结块变色并开始失去其所吸附的水分,平衡含水量下降;5℃时的吸附等温线为经典的反S型,平衡含水量随水分活度的增加逐渐增加。30℃,5℃的单层水分含量分别为4.8633,5.5740g/100g。结论在5℃,30℃时应当将硫酸氨基葡萄糖分别保存在水分活度0.3056,0.2784以下。     

4-表河豚毒素的结构表征与毒力测定研究

目的对制备获得的4-表河豚毒素(4-epiTTX)高纯样品进行结构确证与毒性测定。方法采用LCFLD检测法测定4-epiTTX样品纯度,采用HRMS、1 H NMR和13 C NMR对样品进行结构表征;开展4-epiTTX对小鼠的急性毒性试验。结果4-epiTTX样品纯度为98.72%,样品的HRMS图谱信息与4-epiTTX相对分子质量吻合,1 H NMR和13 C NMR数据与文献报道相符;测得4-epiTTX对小鼠的半数致死量(LD50)为(350.83±4.11)μg·kg-1。结论4-epiTTX与河豚毒素(TTX)的结构差别仅在于C-4上羟基为直立键。4-epiTTX有很强的毒性,...     

超临界CO2萃取铜藻中岩藻黄质的工艺研究

摘 要: 目的 采用超临界CO2流体从铜藻中萃取岩藻黄质。方法 以岩藻黄质提取率为指标,采用单因素试验研究萃取时间、粉碎粒度、萃取压力、萃取温度对超临界CO2流体萃取岩藻黄质的影响。结果 通过正交试验得到最佳提取工艺为:样品粉碎粒度80目,在萃取温度40 ℃、萃取压力25 Mpa下萃取30 min,在最佳萃取条件下,岩藻黄质提取率为 1.12 mg?g-1。结论 优选出超临界二氧化碳萃取铜藻中岩藻黄质的最佳工艺,为进一步开发应用提供参考依据。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定2-去氧葡萄糖的含量

目的建立柱前衍生化高效液相色谱法测定2-去氧葡萄糖(2-DG)含量的方法。方法采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮(PMP)为柱前衍生化试剂,将2-DG在碱性条件下衍生化后直接进样测定。分离柱为HypersilODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为100 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH 5.5)-乙腈(78∶22),流速1.0 mL·min-1,波长249 nm。结果 2-DG在19.68~393.6μg·mL-1浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9997);其定量限(S/N=10)和最低检出限(S/N=3)分别为7.8和3.1 ng;平均回收率为101.21%,RSD 0.63%。结论该方法简便实用、检测灵敏度高、测定结果准确,适用于2-DG的质量控制。