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目的:进一步优化制草乌中二萜类生物碱成分的含量测定方法。方法:采用强阳离子吸附树脂(SCX-SPE),制备制草乌供试品溶液;采用高效液相色谱法测定,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(三乙胺调pH至6.20),梯度洗脱,检测波长为235 nm。结果:经SCX-SPE处理,供试品色谱中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰乌头原碱等6个主要测定成分分离效果良好,平均加样回收率分别为101.16%、93.25%、99.69%、94.13%、91.79%和106.65%。9批制草乌样品中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱3种双酯型生物碱的总量及苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰乌头原碱3种单酯型生物碱的总量范围分别为0~0.0665%和0.0282%~0.5971%。结论:SCX-SPE纯化处理,可改善制草乌中二萜类生物碱的色谱峰分离情况,提高测定方法的适用性和准确度。 相似文献
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目的:建立大活络丸中体外培育牛黄、人工麝香等贵细药的检测方法。方法:采用HPLC-MS/MS法对大活络丸中的胆酸进行测定;使用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.10 mm×100 mm,2.6μm),以乙腈-0.2%醋酸(35∶65)为流动相,流速0.2 m L·min^(-1);电喷雾电离源(ESI),正离子扫描,扫描方式多反应监测(MRM)。采用气相色谱法对大活络丸中的麝香酮进行测定;使用Optima^(-1)7 MS毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱,柱温180℃,分流进样。结果:胆酸进样量在0.152~19.0 ng范围内线性关系良好;平均回收率为95.94%(RSD=4.03%,n=9)。麝香酮进样量在0.014 30~0.357 6μg范围内线性关系良好;平均回收率为95.36%(RSD=3.58%,n=6)。测定结果表明,有部分样品中胆酸和麝香酮含量均偏低。结论:所建立的方法经方法学验证,可作为大活络丸的质量控制方法。 相似文献
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目的 研究伞花木Eurycorymbus cavaleriei茎的化学成分。方法 采用硅胶、大孔树脂、RP-C18、MCI凝胶、Sephadex LH-20、半制备高效液相色谱等手段对伞花木茎中的化学成分进行分离纯化,并通过波谱方法鉴定其结构。结果 从伞花木茎中分离得到9个化合物,分别为 (?)-lyoniresinol 3a-O-β-D-glucopyranoside(1)、(?)-异落叶松脂醇3a-O-β-D-葡萄糖苷(2)、5′-demethyl aquillochin(3)、(?)-丁香酯素(4)、水杨酸甲酯(5)、水杨酸乙酯(6)、β-谷甾醇(7)、香草醛(8)和3-oxotirucalla-7, 24-dien-21-oic acid(9)。结论 化合物1、2、4~9均为首次从该属植物中分离得到。 相似文献
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目的 建立冠脉宁片中冰片的质量控制方法。方法 采用气相色谱法分别对龙脑、异龙脑进行含量测定,并对樟脑进行检查。FID检测器;色谱柱为HP-INNOWAX聚乙二醇毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm);初始温度120 ℃,以每分钟20 ℃升至180 ℃,保持7 min。结果 龙脑、异龙脑和樟脑分别在3.980 μg·mL-1~1.990 mg·mL-1, 4.012 μg·mL-1~2.051 mg·mL-1, 4.170 μg·mL-1~0.208 5 mg·mL-1内呈良好的线性关系。平均回收率分别为100.10%(n=6,RSD=1.6%);98.21%(n=6,RSD=1.8%);101.00%(n=6,RSD=1.2%)。结论 所建立的方法简便,准确,快速,可用于冠脉宁片中冰片的质量控制。 相似文献
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目的建立冠脉宁片中化工染料检查及血竭素高氯酸盐含量测定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对冠脉宁片中血竭药材可能存在的化工染料进行检查,并采用高效液相色谱法对其中的血竭素含量进行测定。化工染料检查使用色谱柱为:Agilent Zorbax-SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.02 mol·L-1乙酸铵和乙腈的混合溶液,梯度洗脱,520 nm检测;质谱采用ESI+扫描,二级离子扫描方式。血竭素含量测定使用的色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(37∶63),检测波长440 nm。结果 56批次样品中共有7批样品可检出苏丹红Ⅰ、Ⅳ以及808猩红等化工染料。血竭素高氯酸盐在0.408~816.6μg·m L-1内有良好的线性关系,回归方程为y=1.746 1×107ρ+2 419.9,r=1.000 0;平均回收率为98.37%(RSD为1.2%,n=6)。56批次样品中血竭素含量在0.01~0.25 mg·片-1内。结论所建立的方法简便,准确,快速,可用于冠脉宁片中血竭药材的质量控制。 相似文献
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