LC-MS/MS快速测定烟草中57种农药残留

建立了采用QuEChERS试剂盒对烟叶样品进行提取、净化,采用LC-MS/MS测定烟草中57种有机氮、有机磷农药分析方法。将烟草样品用水浸润后加入乙腈振荡,QuEChERS试剂盒提取、净化,以电喷雾正离子多反应检测方式(MRM)进行检测。结果显示57种农药在0.0003-0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数(r)在0.9935-0.9998,LOQ为0.006-0.169 mg/kg(S/N=10),加标回收率为65.2%-103.8%,相对标准偏差(RSD)为1.9%-8.6%。     

GC-MS-MS法同时测定烟草中113种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

应用QuEChERS技术对烟草中113种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留物进行提取、净化, 在气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)上以DB-17毛细管柱实现分离。通过优化质谱参数, 有效降低复杂基质干扰及农药组分重叠峰的相互串扰, 以保留时间窗口和选择性反应监测(SRM)离子对定性、峰面积定量。该法具有前处理简便、快捷、节省溶剂、一次进样、在50 min内分析124个农药组分、准确灵敏的特点。应用该方法对200余个烟叶样品进行检测验证, 效果良好。     

烟叶保润性能影响因素研究

为考察烟叶保润性能的影响因素,对不同类型、表面蜡质脱除前后以及超临界CO2萃取前后烟叶的化学成分与组织结构对其保润性能的影响进行了研究.结果表明:烤烟、白肋烟和香料烟等3种不同类型烟叶由于化学成分和组织结构的差异,表现出不同的保润特性,白肋烟虽然含糖量低,但具有最佳保润性能,这可能与其组织结构的特异性有关;CH2Cl2刷洗烤烟烟叶表面后其保润性能变差,说明表面蜡质对烟叶水分的维持起着重要作用;超临界CO2萃取后,烤烟烟丝在低温条件下的水分保持能力增强,说明其组织结构的变化对烟丝保润性能的改变起决定作用;此外,水溶性糖类物质对白肋烟烟叶在低湿条件下水分的保持具有正面作用,但对高湿条件下烟丝的水分保持起负面作用.     

用质控图和稳健统计-迭代法评估烟草中钾的实验室测量不确定度

为比较"bottom-up"和"top-down"两种测量不确定度评估方法的差异,利用实验室积累的质控数据,分别采用"top-down"中质控图法以及稳健统计-迭代法和"bottom-up"法对烟草常规指标中钾的测量不确定度进行评定。结果表明:利用质控图和稳健统计-迭代法计算的扩展不确定度均为0.034%,利用"bottom-up"法的计算结果为0.048%;两种方法具有较好的一致性。"top-down"法可反映较长一段时期内实验室的测量水平,适用于积累了大量质控数据的实验室进行内部质量控制。