进口葡萄酒理化指标及残留污染物监控研究

选取了9个国家24种进口葡萄酒,对其理化指标及残留污染物进行分析检测。抽检的24批次葡萄酒结果表明,普通理化指标检测结果为:酒精度在8°~15°之间,甲醇含量为0~190 mg/L,二氧化硫的含量在61.9 mg/L~237.8 mg/L;重金属检测结果为:Cu、Pb等指标为未检出,Fe的残留量在0.56 mg/L~4.91 mg/L;有害污染物检测结果为:邻苯二甲酸二丁酯等3种塑化剂均为未检出;食品添加剂检测结果为:选取的诱惑红、苋菜红等8种色素均未检出,防腐剂苯甲酸的残留量为未检出,山梨酸的残留量为6 mg/L~159 mg/L;菌落数等微生物检测指标均为未检出。     

超高效液相色谱-串联质谱检测枸杞中苦参碱和氧化苦参碱残留量的方法

使用超高效液相色谱-串联质谱仪,采用同位素内标法定量,建立枸杞中苦参碱和氧化苦参碱的测定方法。样品经1.0%磷酸水溶液超声提取,强阳离子固相萃取柱净化,10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,通过T3色谱柱分离,电喷雾离子源正离子扫描模式、多反应监测模式检测。通过考察不同种类提取溶剂、超声时间、固相萃取条件下目标化合物峰面积,确定最优前处理方式。结果表明：苦参碱和氧化苦参碱在0.5～50.0μg/kg范围内呈现良好线性关系,相关系数（R2）均大于0.999。方法检出限0.05μg/kg,定量限0.2μg/kg。低、中、高3个浓度加标回收试验,苦参碱回收率范围在76.3%～90.7%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）在2.2%～7.4%,氧化苦参碱回收率范围在79.2%～89.0%,RSD在3.1%～6.6%。该方法适用于枸杞中苦参碱和氧化苦参碱检测。     

肠衣中12种磺胺类药物残留量测定的 不确定度分析

目的为保证实验室测试结果的准确性和可靠性,采用液相色谱-串联质谱法对肠衣中12种磺胺类药物残留量测定的不确定度进行评估。方法按照《测量不确定度评定与表示》的要求,对GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》进行肠衣中12种磺胺类药物测定的不确定度分析。结果建立了相应的数学模型,对测量结果的不确定度来源,如标准物质、标准溶液配制、样品称量、样品定容、样品回收率及结果的重复性等进行了量化分析。结论标准溶液的配制及稀释、样品回收率对样品的合成不确定度贡献较大。     

奶粉中残留兽药的QuEChERS方法应用研究

通过萃取溶剂和盐析剂等优化,改进了QuEChERS技术。建立了奶粉中22种兽药残留检测的简捷、快速、特异性的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。该方法通过EDTA和缓冲体系优化了磺胺、喹诺酮和四环素类药物的萃取检测过程,使磺胺、喹诺酮和四环素的检测低限达到1、5μg/kg和50μg/kg,添加回收率为70%~102%,RSD小于15%。     

橙汁中主要芳香组分分析研究进展

芳香物质构成了橙汁的特有风味,是影响其整体品质的重要因子。研究其芳香化合物对于保持橙汁的特征香气,防止其在加工贮藏过程中的损失,提高橙汁的整体香气品质具有重要意义。该文概述了鲜榨橙汁的主要芳香类化合物及其对橙汁品质的贡献,并且论述了芳香组分加工工艺或灭菌处理的影响。     

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉、牛肾中3种甾类同化激素药物残留量

建立了一种以叔丁基甲醚为提取溶剂,无需固相萃取净化,即可采用超高压液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉和牛肾中3种甾类同化激素（群勃龙、睾酮、黄体酮）的方法。结果表明：3种甾类同化激素在0.0~50.0 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数大于0.996 7。在1.0、2.0、10.0 μg/kg 3个浓度水平下对牛肉和牛肾基质做添加回收实验,以外标法进行定量,平均回收率为73.6%~82.8%,相对标准偏差小于10%。使用该方法检测实际样品,具有操作简便、回收率高,阳性样品检出准确等优点,适用于大批量样品的快速检测。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定食品中 （Z）-和（E）-毒虫畏残留

建立了食品中农药(Z)-和(E)-毒虫畏残留量的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法;样品采用Qu ECh ERS法进行前处理;以0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱及正离子源(ESI)电离方式,采用超高压液相色谱-串联质谱仪在选择离子监测模式下进行快速测定,保留时间和离子相对丰度比定性、外标法定量;方法定量下限为0.02 mg/kg;毒虫畏(Z)-和(E)-两种同分异构体得到很好的分离。在大米、小麦2种粮谷类样品,卷心菜、苹果、洋葱、柑橘4种蔬果类样品和猪肉、牛肾2种动物源食品中添加不同浓度的毒虫畏时,其平均添加回收率在72.7%~105.2%之间,相对标准偏差(n=10)小于10%。