高外观热稳定性酚醛注塑料的研制

介绍了一种高外观热稳定性酚醛注塑料的配方、制备工艺及其性能。以热固性液体酚醛树脂和热塑性固体酚醛树脂相结合为主要基质，添加高填充量的短切玻璃纤维，并引入特种超细矿物质填料，采用复配的固化体系，应用界面改性技术并经特殊的混和、分散和塑炼工艺，制备了高外观热稳定性酚醛注塑料。该注塑料具有优秀的高温外观热稳定性能，由通常的低于300℃(2h)，提高到300℃(2h)和370℃(1h)，并具有优良的尺寸稳定性、电绝缘性能、力学性能以及注塑性能.     

以乙酰丙酸为原料合成5-羟基乙酰丙酸的研究

对新型聚酯单体5 羟基乙酰丙酸（5-HLA）的合成工艺进行了改进和优化.以来源于生物质资源的乙酰丙酸(LA)为原料，通过改进的溴化和水解反应合成了5-HLA.优化溴化反应温度、液溴滴加速率、反应介质用量等溴化反应条件；同时利用3 溴乙酰丙酸甲酯等溴化物的分子内重排和歧化反应，对溴化反应生成的副产物回收再利用，将中间产物5 溴乙酰丙酸甲酯的产率从文献值30%提高到45%.5-溴乙酰丙酸甲酯经一步水解、乙醚连续萃取和重结晶得到5-HLA.改进后的工艺基于乙酰丙酸的产率为30%，与二步法相比，操作时间短，产率大大提高.     

固载AlCl_3催化剂在再分配法制备二甲基二氯硅烷中的应用

针对有机硅单体二甲基二氯硅烷生产中的副产物———甲基三氯硅烷和三甲基氯硅烷,采用自制的几种固载A lC l3催化剂,进行它们间的再分配反应,制得二甲基二氯硅烷,评价了各催化剂的性能,并采用L16(45)正交实验考察了反应温度、反应时间、催化剂加入量、反应物配比等因素对产物收率的影响。结果表明,反应温度与催化剂加入量对产物收率具有显著影响,实验确定了最佳工艺条件,二甲基二氯硅烷平均收率可达60.6%。     

活性炭负载AlCl3固体酸催化甲基氯硅烷再分配反应性能与结构研究

以活性炭为载体，采用浸渍蒸发煅烧法制备了负载型AlCl₃固体酸催化剂，并以甲基三氯硅烷(M₁)和三甲基氯硅烷(M₃)的再分配反应为模型反应，在φ20 mm×800 mm的固定床反应器中，310℃、n (M₁/M₃)=1.0、液时空速1.5 h^-1下考察了催化剂的制备条件对其反应活性的影响，并对催化剂的稳定性进行了初步考察.运用N2等温吸附-脱附法、XRD、TG-DSC和吡啶吸附Raman光谱等手段对催化剂的结构和酸性进行了表征.结果表明，较佳的催化剂制备条件为：活性炭经过2.0 mol·L^-1盐酸溶液处理6 h，AlCl₃负载量为1.87 mmol·g^-1，450～500℃焙烧活化;催化剂在100 h内表现出良好的催化稳定性.催化剂的XRD和TG-DSC表征结果表明，AlCl₃负载到活性炭载体上经活化后不再以AlCl₃晶相存在，催化剂在485～600℃时活性组分出现分解;吡啶吸附Raman光谱分析表明催化剂的活性组分为Lewis酸.     

N-苯基马来酰亚胺改性酚醛树脂的合成及其结构性能

采用滴加苯酚的方式合成了N-苯基马来酰亚胺改性酚醛树脂（PPMF）, 考察了N-苯基马来酰亚胺（PMI）参与酚醛缩聚反应的转化程度和树脂黏度特性的变化规律.发现延长苯酚滴加时间能提高PMI参与共缩聚反应的竞争能力和转化率;随着回流反应时间的增加,PMI转化率增加,树脂的黏度也随之增大;较高的反应温度或较大的PMI用量均会导致PMI转化率的显著下降.利用核磁、红外和元素分析等表征了改性酚醛树脂的结构及组成,确定N-苯基马来酰亚胺已共缩合于酚醛树脂中,其中PMI含量可达33％左右.利用DSC和TGA研究了N-苯基马来酰亚胺改性酚醛树脂的固化特性和耐热性能,发现PPMF树脂经历了两个固化阶段, 第一阶段是少量羟甲基的缩合, 第二阶段为马来酰亚胺的双键打开自交联形成. PPMF树脂固化产物的耐热性能优于传统的热塑性酚醛树脂.     

玻纤增强酚醛注塑料的制备技术和性能

研究了玻纤增强酚醛注塑料制备过程中基质树脂的选择、固化作用与交联结构的控制及玻纤分散技术,考察了不同基质树脂制备的酚醛注塑料的固化成型结构形态和固化流变特性.进一步采用热固性与热塑性酚醛树脂相复配的基质树脂体系,经配方和制备工艺的优化,制备了高填充量玻纤增强酚醛注塑料.该注塑料具有良好的注塑成型性能,注塑制品具有高强度, 冲击强度达到4.3 kJ•m^-2,弯曲强度137.4 MPa,同时热变形温度为 245 ℃,阻燃性通过美国UL 94 V-0级认证,并具有优良的尺寸稳定性、电绝缘性能和低成本优势.     

有机硅单体生产中副产物的转化和利用

近年来,随着国内经济的不断发展,许多新型材料应运而生．有机硅材料因其优异的性能和独特的功能得到了普遍关注,有机硅工业因而迅速发展成为技术密集、在国民经济中占有一定地位的新型化工体系．     

三元乙丙橡胶共混改性聚丙烯

分别用茂金属催化聚合所得的三元乙丙橡胶(mEPDM)和传统Ziegler-Natta催化剂聚合所得的三元乙丙橡胶(EPDM)对PP进行共混改性。考察了增韧剂质量分数对共混物冲击强度、拉伸强度和热变形温度等力学性能的影响,以及共混物结构形态和结晶行为。结果表明,与PP／EPDM共混物相比,PP／mEPDM共混物的脆韧转变增韧剂临界质量分数小,扯断伸长率高。PP／mEPDM共混物的脆韧转变区间远小于PP／EPDM共混物。随增韧剂质量分数的增加,PP／mEPDM和PP／EPDM共混物的拉伸强度、弹性模量和维卡软化点均单调下降,但后者的下降幅度更大。电镜分析和结晶行为研究表明,PP与mEPDM的相容性优于PP与EPDM的。     

抗冲共聚聚丙烯的组成与分子结构研究

采用溶剂萃取的方法将抗冲共聚聚丙烯分为乙醚可溶物(级分1)、己烷可溶物(级分2)、庚烷可溶物(级分3)和庚烷不溶物(级分4)四个级分,通过差示扫描量热法(DSC)、广角X射线衍射(WAXD)、傅里叶变换红外光谱及核磁共振碳谱分析了各级分的组成和分子结构.DSC结果显示:级分1没有熔融峰,级分2～级分4的熔融峰分别出现在80～90,120～140,160℃.WAXD结果显示:级分1和级分2为非晶态聚合物,级分3为长序列共聚物,级分4为等规聚丙烯.由此可以确定,抗冲共聚聚丙烯具有多重微结构,由乙丙无规共聚物、短序列共聚物、长序列共聚物和等规聚丙烯构成.     

有机硅改性聚酯的合成及其粉末涂料的性能

利用有机硅中间体合成了有机硅改性聚酯树脂。通过IR、GPC、SEM等分析了改性聚酯的结构与形态 ,用电子探针分析了改性聚酯的表面组成 ,考察了有机硅含量对改性树脂玻璃化温度、熔融黏度、对水的接触角及表面张力的影响。研究发现 ,改性聚酯中的含硅聚酯在表面富集 ,大大降低了聚酯树脂的表面张力 ,提高了其粉末涂料的涂膜耐候性。相对于纯聚酯树脂 ,有机硅质量分数为 1 %可使树脂的表面张力从 49.5降到 2 8.4mN/m ;经 2 1 6h中波紫外线照射后 ,涂膜的光泽保留率从 81 %上升到 91 .3 %。含有机硅质量分数超过 5 %后 ,涂膜的抗冲性能下降。