一种新型含二茂铁基三角架配体的合成与表征

近年来,杂氮三角架型化合物及其过渡金属配合物的合成引起了人们的广泛兴趣［１,２］,三角架配体与金属离子形成的配合物具有高度的热力学稳定性和动力学惰性,并且该类配体能作为合成许多大环化合物的前体物质．二茂铁基团由于具有芳香性、可逆的氧化还原性、稳定性及低毒性,其衍生物在聚合物、电化学、医学等领域有着广泛的应用．将二茂铁基引入不同的分子,以期得到新的具有特殊性能的化合物是近年来研究的热点［３,４］．通过二茂铁甲酰肼与三角架醛的缩合反应,得到一种新型三角架配体三｛［２（２苯甲醛二茂铁甲酰腙）氧代…     

非天然D（L）—4—吡啶丙氨酸盐酸盐的合成

合成了２－乙酰氨基－３－（４‘－吡啶基）丙酸乙酯,经过酶的动力学拆分得到Ｄ（Ｌ）－４－吡啶丙氨酸盐酸盐,其结构核磁共振氢谱,光学测定和元素分析得到确证。     

柚子皮中果胶的提取研究

用单因素和正交实验探讨乙醇沉淀法对提取柚皮中果胶的工艺条件。考察了酸度、温度、时间及料液比对果胶提取率的影响。实验结果表明:PH为2.0,温度为85℃,液料比为1:20,时间为80min的条件下提取效果最佳。果胶提取率可达到15.9%。     

N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵的合成及应用

采用先季铵化再酯化的合成路线,合成了酯基季铵盐N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵.考察了物料摩尔比、反应温度和反应时间对中间体N-甲基-N-乙基-N,N-二羟乙基溴化铵的影响,所得中间体与硬脂酰氯酯化得到酯基季铵盐产品,产物活性物质含量质量分数达98％以上,采用IR、MS和1H-NMR对合成酯基季铵盐进行了结构表征.对合成的酯基季铵盐的柔软性能进行研究,结果表明与双十八烷基二甲基氯化铵( D1821)相近.     

基于反应体系的表面增强拉曼光谱快速检测乙基麦芽酚

以铁离子(Fe~(3+))为媒介,鞣酸还原氯金酸制备的金纳米粒子(Au NPs)作为表面增强拉曼散射(SERS)基底,实现比色-散射光谱双响应,快速鉴别食品中的乙基麦芽酚.其中比色法中,对乙基麦芽酚的检测限为0.50 mg·mL~(-1).SERS检测中,利用Fe~(3+)和乙基麦芽酚的络合作用,乙基麦芽酚的最低检测限降低到0.01 mg·mL~(-1),线性范围为0.05～1.00 mg·mL~(-1).该方法使用的仪器简单,操作方便,可对样品中的乙基麦芽酚进行现场直接测定.     

纳米复合杂多酸催化合成萘乙醚

以纳米固载杂多酸H3PW12O40／SiO2为催化剂,β-萘酚和无水乙醇为原料,合成了β-萘乙醚,并研究了各种因素对产品收率的影响。该反应的最佳条件是：在酚醇物质的量比为1：3.5,催化剂用量为0.6g／0.04mol β-萘酚,反应时间的7h,β-萘乙醚的收率可达65.81％．     

磁场作用下乙酸乙酯-乙酸-水体系液-液相平衡

采用自制的的液．液相平衡测定装置,在磁感应强度分别为0．165T、0．310T和0．515T的磁场作用下,对乙酸乙酯-酸-三元体系液-相平衡进行了研究．结果表明：磁场对乙酸乙酯-酸-体系液-相平衡有影响,总体呈正效应,能增大乙酸乙酯-酸-体系的选择性系数,有利于分离过程的进行选用NRTL方程对实验数据进行关联,并提出了磁场对乙酸乙酯-酸-体系液-相平衡的影响因子．     

中空纤维复合膜水中脱酯渗透汽化过程的研究

制备了聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯中空纤维复合膜,用于乙酸乙酯/水体系的分离。研究了料液温度、质量浓度及流速对渗透汽化分离性能的影响,并获得了总传质系数。实验结果表明,该复合膜具有较高的渗透通量及较大的分离因子;随着料液温度、流速以及质量浓度的增加,渗透通量均呈增加趋势;分离因子随料液温度和流速的增加而增大,而随料液质量浓度的增加呈先增大后减小的趋势;总传质系数随温度的增加而显著增大。     

相转移催化法合成黄酮糖苷的研究

以[(CH3OCH2CH2OCH2CH2)3N]为相转移催化剂,白杨素和鸡豆黄素为苷元,研究了黄酮和异黄酮类化合物分别与1-溴-2,3,4,6-O-四乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖进行缩合反应制备糖苷的合成工艺.其合成收率分别为60%和54%.     

超声辐射下水介质中KF-Al_2O_3催化合成2-呋喃亚甲基氰乙酸乙酯

超声波辐射下以水为溶剂,氧化铝固载氟化钾催化合成了2-呋喃亚甲基氰乙酸乙酯.最佳反应条件:n(呋喃甲醛)∶n(氰乙酸乙酯)= 1∶1,催化剂用量为1.0 g,反应温度35 ℃时反应5 min,产率可达97.8%.