取代苯基重氮盐—冠醚络合物的成键作用

报道一系列取代苯基重氮盐及其18-冠醚-6络合物的远红外光谱、~(13)C核磁共振和FAB-质谱,由主体和客体形成络合物前后的光谱变化和这类络合物质谱中表征[M-BF_4]~ 离子峰的相对丰度,结合取代基效应讨论络合物的成键状况,推测这类络合键除冠醚氧与重氮盐α-氮正电中心相互作用外,尚存在α-电子由重氮盐β-氮向冠醚氧转移的反馈作用。用Hückel分子轨道法对重氮盐各原子电荷密度分布计算的结果支持上述推论。     

4—甲基—6—羟基—2—吡啶酮衍生物的互变异构研究

合成和精制了五个４－甲基－６－羟基－２－吡啶酮衍生物，用核磁共振波谱和 红外光谱研究了它们在氘代二甲基亚砜溶液中的烯醇式、双酮式互变异构平 衡。热力学参数的计算表明，从烯醇式到双酮式构型的转变是一个吸热过程。 当氮原子上带有体积较大的取代基时，在相同的条件下，化合物更容易以双 酮式构型存在。     

^`H—NMR测定氰戊菊酯的立体结构与含量

本文运用核磁共振氢谱法并借助位移试剂Eu(fod)_3测定了氰戊菊酯四种旋光异构体的立体结构及其总含量,并对其R醇与S醇之比进行计算。同时,讨论了对上述结果的影响因素。     

MAS NMR studies of modified HY zeolites

The variations in structure and acidity on the internal and external surfaces of HY zeolites modified by MgO and SiO₂ have been studied by MAS NMR, together with the selective adsorption of perfluorotributyl-amine.²⁷Al and²⁹Si MAS NMR spectra revealed that the modifications led to significant changes of the framework owing to the migration of some non-framework Si and Al into the framework in the course of the modifications.¹H MAS NMR spectra showed that the modifications decreased the acidity of the zeolite surfaces. With an increasing of the loading of the oxides, the acidity of the surface decreased further. Both of the two kinds of Brönsted acidity of the MgO-modified HY zeolites decreased, particularly those in the supercages, while those of the SiO₂-modified HY zeolites decreased less, and this result is consistent with that of NH₃-TPD. From the adsorption of perfluorotributyl-amine, it was found that the acidic sites on the external surface of the HY zeolite can be completely covered by SiO₂ after being modified by the chemical liquid deposition (CLD) method.     

三聚氰胺改性脲醛树脂化学结构及反应过程的13C-NMR研究

通过13C-NMR可以很好地解析采用传统工艺(碱-酸-碱工艺)合成三聚氰胺改性脲醛树脂反应过程中的结构变化,并可推测其发生的反应.结构分析表明:在保温反应开始阶段,尿素与甲醛之间的反应主要为加成反应,产物以一羟甲脲和二羟甲脲为主,并有少量三羟甲脲生成;三聚氰胺与甲醛的加成反应产物为一羟甲基三聚氰胺和二羟甲基三聚羟胺;缩聚反应已经发生,一羟甲脲,一羟甲基三聚氰胺,一羟甲脲与一羟甲基三聚氰胺间的缩聚反应已经开始,分子间以醚键和次甲基键连接为主.保温反应结束直到整个反应结束,缩聚反应为主要反应类型,三聚氯胺改性脲醛树脂中存在着3种反应体系:尿素甲醛的反应体系、三聚氰胺甲醛反应体系和三聚氯铵尿素甲醛共缩合反应体系.     

水热法合成甘草次酸甲酯的研究

以甘草酸为原料通过水热法合成了甘草次酸甲酯,并通过红外光谱和1H核磁共振等手段对其进行表征,确定了其化学结构.该合成方法具有简便、快速、收率高等优点.     

核磁共振波谱仪探头电路剖析与研制

对核磁共振波谱仪所用的双调谐共用线圈探头进行系统电路分析，并推导出设计制作的理论公式，根据公式设计制作了傅立叶变换波谱仪的高质探头电路，用在ＣＨ４００型核磁共振仪上，灵敏度性能达到５０∶１，在５ｍｍ氢探头和１％甲苯，对５０％的乙醛可达到５．２４×１０－９的分辨率     

汽车罩光清漆的固化和降解机理研究(Ⅱ)--用色谱质谱,核磁共振和红外光谱等方法研究罩光清漆的主要成分和结构

罩光清漆的色谱质谱(GC/MS),13C,1H液体高分辨核磁共振(NMR)和红外光谱(IR)等多种方法的综合分析结果表明,新型汽车涂料主要是由丙烯酸丁酯,丙烯酸1,2-丙二醇酯等形成的丙烯酸酯共聚物和部分丁氧基化的三聚氰胺甲醛树酯交联剂所组成,它们溶解在由多种有机溶剂组成的混合溶剂中.