HS-SPME/GC-MS分析超甜蜜本南瓜籽挥发性成分

目的分析超甜蜜本南瓜籽挥发性成分。方法采用顶空固相微萃取和气质联用技术(HS-SPME/GC-MS)结合保留指数法,并用峰面积归一化法测定相对百分含量。结果从超甜蜜本南瓜籽中鉴定出35个化合物,占总峰面积的96.34%。结论棕榈酸乙酯含量最高,占总成分的24.52%,其次为[R,R]-2,3-丁二醇(14.30%)、亚油酸乙酯(11.67%)。     

GC-MS-MS技术分析生物检材中三唑磷

目的利用气相色谱串联质谱(GC/MS/MS)联用技术定性分析生物检材中三唑磷.方法 生物检材经丙酮-水混合液浸泡提取,提取浓缩液经固相萃取柱净化,用GC-MS-MS进行分析.结果表明,该方法可用于中毒生物样品中三唑磷的快速分析.     

超临界CO2流体萃取技术提取高良姜素的应用进展

目的:高良姜是一种传统中药,其含有的高良姜素是其主要作用组分,本文旨在研究超临界CO2流体萃取技术提取高良姜素的优点以及应用进展.方法:本文首先介绍了高良姜素结构、作用以及一般提取方法,着重讲述了采用超临界CO2流体萃取技术萃取高良姜中的有效成分高良姜素的原理、工艺、意义以及与传统中药提取法相比的优缺点,并分析了当今超临界CO2流体萃取技术提取高良姜素的发展状况.结果:通过比较,可以看出超临界CO2流体萃取技术提取高良姜素具有环保、工艺流程简单、生产效率高等优点.结论:认为采用超临界流体萃取技术提取高良姜素大有可为.     

蔬菜中有机磷农药残留前处理技术初探

目的对蔬菜中有机磷农药的前处理技术进行探索,建立适用、简明、快速的方法。方法采用与国标方法对比实验,综合运用多残留分析技术和固相萃取一气相色谱联用技术,对以甲拌磷、乐果、水胺硫磷为代表的高毒有机磷农药进行试验。结果采用该方法耗时短,回收率高,检测限低。结论采用固相萃取前处理技术提取有机磷农药比现有国家标准方法可以获得更高的提取效率;甲拌磷农药的前处理技术适合采用不加脱色剂活性炭和用丙酮作为萃取剂;脱色剂活性炭和萃取剂对乐果和水胺硫磷的提取影响不大;添加氯化钠能使水相和有机相有效的分离,使农药充分转入有机相中,提高萃取效率。     

固相微萃取在几种生物样品测定中的应用

目的 探讨用固相微萃取法测定尿中丙酮和甲苯、血中苯乙烯浓度的方法.方法 根据固相微萃取原理选择适合测定尿中丙酮和甲苯、血中苯乙烯的萃取头,并对萃取条件进行了优选.结果 选择聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层作为尿中丙酮及甲苯的萃取涂层,选择聚丙烯酸酯(PA)涂层作为血中苯乙烯的萃取涂层,在选定的萃取条件下,标准曲线线性关系良好,共存物不干扰样品的测定;测定方法的灵敏度符合被测物的要求;精密度达到标准溶液各点的相对标准偏差小于10%;样品回收率大于75%.并进行了现场验证,不同接触者的检出率高.结论 固相微萃取-气相色谱法适合尿中丙酮和甲苯及血中苯乙烯的测定.     

空气中3,4-苯并芘的微波萃取-高效液相色谱测定法

以玻璃纤维滤膜采样,微波萃取洗脱,吹氮浓缩后用高效液相色谱荧光检测器进行空气中3,4-苯并芘的分离测定。结果微波萃取洗脱效率>95%,方法精密度的相对标准偏差(RSD)为1.2%～4.4%,检出限0.01μg/ml。本方法洗脱效率高,样品处理时间短,方法准确,适用性强。 更多还原     

CO2超临界流体萃取的新进展

通过查阅国内外文献,阐述了CO2超临界流体技术的发展概况以及相应的原理、特点,并重点对CO2超临界流体萃取技术目前在化工、食品、医药卫生、生物及组织工程等5个方面的应用进行了综述,同时对超临界流体技术的应用前景进行了展望。     

甘草总黄酮物质组分提取纯化工艺研究

目的：考察甘草中黄酮类的最佳提取纯化工艺,建立纯化黄酮类的合理有效的提取纯化方法。方法：采用回流提取结合均匀设计试验提取制备甘草黄酮物质组;通过树脂纯化工艺结合有机试剂萃取制备纯净甘草总黄酮。结果：甘草总黄酮的最佳提取工艺条件：乙醇浓度为90%,12倍乙醇量,提取1次,提取时间1h,提取前浸渍时间为5h。甘草总黄酮的最佳纯化工艺条件：提取液石油醚1：1萃取1次,水层乙酸乙酯1：1萃取2次,乙酸乙酯层挥散溶剂制成水溶液过聚酰胺树脂,上样液pH值为5,流速为1ml/min,径高比为1/10,上样浓度为150/1000（g/ml）。结论：采用均匀设计结合有机萃取的方法有效地提取纯化甘草黄酮物质组分,纯度为90.12%。为基础研究提供重要的物质基础;采用HPLC、UV方法同时控制甘草黄酮的提取纯化工艺更为准确有效。     

水解原位萃取分离刺五加异秦皮啶

目的 对刺五加80%体积分数乙醇提取物采用水解原位萃取的方法将结合态异秦皮啶转化成游离态异秦皮啶。方法 确定的工艺条件为每克80%体积分数乙醇浸膏按固液比1∶100加入0.6 mol·L^-1盐酸,加入同体积的1,2-二氯乙烷,搅拌下85 ℃回流水解2.5 h。结果 在此条件下,刺五加根皮、茎皮和根茎混合异秦皮啶分别由原来的0.042 4、0.011 2和0.005 3 mg·mL^-1增加到1.264 1、0.441 2和0.260 0 mg·mL^-1,分别增加28.81、38.39和48.06倍;根木质部和茎木质部由水解前检测不到异秦皮啶增加到0.023 3和0.009 7 mg·mL^-1。结论 将水解原位萃取法分离异秦皮啶工艺与目前常用的传统酸水解-有机溶剂萃取工艺进行了对比,水解温度由原来的100 ℃降低到85 ℃,处理时间由原来的14.5 h降低到2.5 h,溶剂使用量仅为原来的3/4。     

黄芪六一汤抗糖尿病肾病的药效组分筛选研究

目的 对黄芪六一汤中黄芪总皂苷、黄芪总黄酮、黄芪多糖及甘草酸、甘草总黄酮、甘草多糖分别进行提取、分离,并筛选具有防治糖尿病肾病作用的药效组分。方法 单因素法筛选树脂型号、上样浓度和体积、洗脱溶剂及用量建立大孔吸附树脂法对黄芪总皂苷、总黄酮进行富集分离;运用碱液萃取法对甘草酸、甘草总黄酮进行分离,采用水提醇沉法对黄芪多糖、甘草多糖进行纯化。12周龄雄性db/m小鼠8只作为对照组,将12周龄雄性db/db小鼠随机分为模型组、黄芪六一汤和各组分的高、低剂量（临床等效剂量的4、1倍）组,小鼠一般情况及血生化指标以盐酸罗格列酮片（RSG）为阳性对照;尿白蛋白（U-Alb）水平以缬沙坦分散片（API）为阳性对照,每组8只。各组小鼠分别在ig给药12周前、后,称质量。禁食12 h,自由饮水,收集24 h尿液,马斯亮蓝法检测24 h U-Alb浓度;尾静脉采血测空腹血糖（FBG）;摘取眼球取血,采用全自动生化分析仪检测血清血肌酐（Scr）、尿素氮（BUN）、三酰甘油（TG）、总胆固醇（TC）含量。对照组、模型组及黄芪六一汤高、低剂量组小鼠肾组织经固定、石蜡包埋切片,Masson染色后,光学显微镜下观察。结果 制得的黄芪总黄酮、黄芪总皂苷、黄芪多糖、甘草酸、甘草总黄酮、甘草多糖质量分数分别为（70.58±2.16）%、（72.97±1.06）%、（67.12±2.60）%、（81.02±1.04）%、（53.56±1.63）%、（64.62±1.27）%。与模型组比较,给予黄芪六一汤治疗后的各组小鼠肾纤维化程度较轻;与给药前比较,模型组小鼠体质量显著减轻（P＜0.05）,甘草总黄酮高、低剂量和甘草多糖低剂量组体质量显著降低（P＜0.05、0.01）,其他给药组无显著差异;与模型组比较,黄芪六一汤、黄芪总皂苷、黄芪多糖、黄芪总黄酮、甘草酸FBG、24 h U-Alb显著降低（P＜0.05、0.01）,黄芪总皂苷、黄芪六一汤、黄芪总黄酮、甘草酸组Scr显著降低（P＜0.05、0.01）,黄芪六一汤、黄芪多糖、甘草酸、黄芪总黄酮组BUN显著降低（P＜0.05、0.01）,黄芪六一汤、黄芪总皂苷、甘草酸、黄芪多糖高剂量组TG显著降低（P＜0.05、0.01）,黄芪六一汤、黄芪总皂苷、黄芪总黄酮、黄芪多糖组TC显著降低（P＜0.05、0.01）。结论 各组分确定的制备工艺稳定、科学、可行;黄芪总皂苷、黄芪总黄酮、黄芪多糖、甘草酸可能是黄芪六一汤防治糖尿病肾病的药效物质基础。