含硫氰酸盐、硫化物固体废物中总氰化合物测定方法

实验建立了含硫氰酸盐、硫化物固体废物中总氰化合物的测定方法,采用硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法分别测定总氰化合物含量高、低的样品。通过条件实验优化了前处理方式、称样量和干扰去除方法。该方法测定结果的相对标准偏差为0.43%～1.33%,加入标准物质回收率为91.5%～101.5%,精密度和准确度良好,符合测定要求。     

线性滴定法测定六氟磷酸锂电解液中游离酸

六氟磷酸锂(LiPF₆)电解液中的游离酸含量是影响锂离子电池性能的一项重要指标,需要及时对其含量进行测定。因LiPF₆电解液热稳定性差,在常温下水解,实验提出了在低温条件下,采用等量加入的线性滴定法测定LiPF₆电解液中游离酸含量的方法。以氢氟酸-碳酸酯溶液为试验对象,测定出氢氟酸在0 ℃时的形成常数,作为后续计算的依据;控制测定温度在0 ℃左右,将0.50 mol/L KCl水溶液与LiPF₆电解液样品按体积比1∶1混合得到测试液,以0.010 mol/L NaOH标准滴定溶液进行滴定,至pH 7.0为终点;通过Johansson函数式计算并做图,进而得到滴定终点,再求得电解液中游离酸含量。探讨了常用添加剂和LiPF₆电解液中的碳酸酯有机溶剂对测定的影响,结果表明,这两者对测定结果的影响可忽略。将实验方法用于实际样品分析,测定结果与电位滴定法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)在0.35%~1.1%之间,加标回收率在99.6%~101%之间。     

溴-甲醇非水体系分离-重铬酸钾滴定法测定直接还原铁中金属铁

金属铁含量是直接还原铁质量的主要指标,而直接还原铁是优质钢生产不可缺少的原料。因此测定直接还原铁中金属铁含量对优化钢材结构和提高钢的质量具有重要意义。采用溴-甲醇非水体系溶解直接还原铁中金属铁(MFe),使用聚四氟乙烯(PTFE)微孔过滤膜(孔径0.45 μm)抽滤分离残渣,金属铁以三溴化铁的形式存在于滤液中,从而实现了其与其他价态铁的分离。滤液中加入硫酸和多次加入过氧化氢,加热冒硫酸烟去除溴化物和甲醇以避免其干扰后续金属铁的测定。用氯化亚锡还原滤液中大部分三价铁为二价铁,以钨酸钠为指示剂,三氯化钛还原滤液中剩余的三价铁,用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的三氯化钛。以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁的含量。据此,建立了溴-甲醇非水体系分离-重铬酸钾滴定法测定直接还原铁中金属铁的方法。选取5个直接还原铁样品,按照实验方法进行精密度试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.24%～0.54%;将实验方法应用于2个直接还原铁标准样品中金属铁的测定,测得结果与认定值的相对误差为0.012%～0.15%。     

催化光度返滴定法测定痕量锰的特性及应用

研究了催化光度返滴定微量锰的原理,拟定了反应的最佳条件,建立了测定微量锰的新方法。该法线性范围为1×10-7～1×10-5mol·L-1,具有较高的灵教度和准确度.用于测定人发中的微量锰(Ⅱ),结果令人满意。     

色谱法分析煤气总硫

铂丝还原滴定法在测量干法脱硫后硫化物含量时，测量数据偏离实际结果，容易造成触媒中毒。提出了用气相色谱火焰光度检测器测定的方法，使数据更可靠、准确。     

离子交换水硬度的快速测定

用普通试剂铬黑Ｔ作显色剂，在ｐＨ＝１０的缓冲溶液中，以甲基橙作黄色背景，建立了快速测定离子交换水硬度的目视比色法。当软化水硬度在０～１．５×１０￣（－５）ｍｏｌ／ｌ时，测定结果与ＥＤＴＡ络合滴定法一致。     

利用氧弹仪兼测煤中全硫的研究

硫是造成水泥生产过程中窑内结皮堵塞的有害元素之一，水泥质量指标中对SO3含量也有严格的要求。煤作为水泥生产的主要燃料，结构比较复杂，成分波动很大，对其中含硫量的实时监控相当重要。目前测定煤中含硫量的方法主要有硫酸钡重量法（艾氏法）、高温燃烧中和法（双管和单管定硫仪）、库仑滴定法（智能定硫仪）和X射线荧光法（X荧光测硫仪）。重量法不需要专门的设备，测定结果准确度高，国家标准将其作为仲裁方法，但是操作复杂，耗时长；高温燃烧中和法、库仑滴定法和X射线荧光法测定速度快，结果能达到国家标准要求，但必须有专门的仪器才能测定。     

总溴含量的测定方法

研究了PTA行业中总溴含量的测定方法,通过Na_2S_2O_8-NaOH体系对样品进行消解后,用抗坏血酸还原高价态无机溴,而后通过电位滴定法滴定消解产物中的溴离子来测定样品中的总溴含量。通过一些标准样品的测试和某PTA生产厂家的残渣浆料的验证,均有很高的符合度,认为该方法可以用于PTA行业中的总溴含量测定。     

含硫纤维素衍生物的研究进展

简述了近年来在含硫纤维素衍生物方面的研究进展。将含硫纤维素衍生物分为巯基纤维素与费原酯棉、水溶性含硫纤维素衍生物和聚硫醚纤维素三大类，对含硫纤维素衍生物的合成、应用及其与金属离子作用机理作了论述。