X射线荧光光谱法测定海洋沉积物中的41种元素及氧化物

海洋沉积物样品具有盐分含量高、吸水性强、基体复杂、不同元素浓度差异悬殊等特点,其元素定量分析无论在样品前处理以及分析测试方法都有不少问题。特别是常微量元素很难用同一种方法进行测定,波长色散X射线荧光光谱可以很好的解决这一难题。因此,本文构建了粉末压片制样波长色散X射线荧光光谱法直接测定海洋沉积物样品中41种元素或其氧化物(Na_2O、MgO、Al_2O_3、SiO_2、P、S、Cl、K_2O、CaO、Fe_2O_3、Sc、Ti, V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、La、Hf、W、Pb、Bi、Ce、Nd、Th、U)的方法。样品在30 t的压力下保压30 s,制备的样片坚固光滑、吸潮性小。针对海洋地质样品的多样性,通过多种校准标准品拟合曲线进行测量,降低了检出限,优化了测量条件。用经验系数、理论α系数与经验系数相结合和康普顿散射线内标法校正元素间的基体效应。对土壤成分标准物质GBW07408和海洋沉积物成分标准物质GBW07315进行精密度考察,大部分元素的方法精密度提高至0.16%~3.87%,绝大多数主次痕量元素的测量精密度(RSD)小于4%,方法检出限为0.8~220μg/g。对渤海湾三个站位沉积物样品41种元素或其氧化物测定,结果表明,测定方法的重复性好,经国家一级标准物质验证,表明方法准确可靠,能满足日常分析要求。该方法对水系沉积物、土壤等陆地地化样品同样适用。     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定铁矿石中锌砷锰

应用X射线荧光光谱仪测定铁矿石中的锌、砷、锰含量,采用粉末压片法制样,并研究了制样的条件,确定了仪器最佳参数,建立了标准曲线。经国家实物标准铁矿石样品验证,测定值与标准值吻合,三元素的偏差均小于±0.007%;精密度试验表明相对标准偏差(n=10)均小于2.80%。大量实验数据表明,压片制样-X射线荧光光谱法测定锌、砷、锰元素的精密度高,准确可靠。该方法在检测准确度和分析速度上可以满足钢厂生产要求。     

粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定卤水中的溴

选用人工合成标准样品校正溴的标准曲线,借助溴含量已知的土壤样品为载体吸附固化卤水,采用粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定卤水中的溴含量。在国家一级土壤标准物质中添加不同含量的溴,建立标准化曲线,通过优化筛选仪器工作参数条件,改善了光谱干扰及基体干扰。方法的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.20%,测定结果与化学法测定值吻合,方法操作便捷,能够满足卤水样品中溴的快速定量分析要求。     

俄罗斯科拉半岛铬云母玉的宝石学特征

在2010年,美国图桑的矿物宝石化石展销会上出现了一种新的玉石品种,其产自俄罗斯科拉半岛的铬云母玉。利用偏光显微镜、X射线粉末衍射仪、激光诱导离解光谱仪、红外光谱仪等测试方法对俄罗斯科拉半岛铬云母玉样品进行了分析与研究,初步确定其矿物组成、结构特征及宝石学性质。结果表明,该铬云母玉的主要矿物组成为铬云母、石英、长石,并含有少量的蓝晶石、十字石、高岭石、黄铁矿等;具有不等粒变晶结构和片麻状构造。与东陵石（即含铬云母的石英岩）的矿物组成和宝石学特征对比后,提出以铬云母的质量分数20%作为铬云母玉与东陵石的分类界限,其相应的宝石学和物理性质也可以对二者加以区分。     

昌化明矾石石英地鸡血石的宝石矿物学特征

利用宝石学常规手段、偏反光显微镜、红外光谱仪、X射线粉末衍射仪和X荧光光谱仪等测试方法对昌化明矾石石英地鸡血石的宝石矿物学特征进行了较详细的分析。结果发现,该品种鸡血石中的＂地＂主要由明矾石和石英组成,并含少量的黄铁矿和镜铁矿,不含地开石和高岭石。据其透明度、光泽、硬度等特征应归属于＂刚地＂鸡血石,但其矿物组成明显不同于其它含有粘土矿物的昌化＂刚地＂鸡血石。X荧光光谱仪的测试结果显示,样品中含有一定量的Sr和Ba,推测其可能含有少量的天青石-重晶石的类质同象系列矿物。     

“白松石”的宝石学特征及矿物组成

为弄清楚目前广州珠宝市场上＂白松石＂产品的矿物组成和结构特征,采用偏光显微镜、X射线粉末衍射仪和傅里叶变换红外光谱仪对其常规宝石学、矿物学及谱学特征进行了研究。结果显示,该＂白松石＂样品呈瓷白色,具有暗色脉纹,除颜色外,其与绿松石的外观特征非常相似。该样品的摩氏硬度约为5,密度约为2.95 g/cm3,折射率约为1.68（点测）。综合测试结果表明,该样品的主要矿物组成为菱镁矿,次要矿物为石英、白云石等;菱镁矿呈隐晶质结构、块状构造,石英以脉状穿插于其中。目前,＂白松石＂的名称不规范,极易误导消费者,应正确定名为＂菱镁矿＂。     

粉末衍射仪法测定歪长石的晶体结构

歪长石的晶体结构多年前已用单晶方法测定过。本文利用粉末衍射仪收集了474个独立的衍射数据,对歪长石的晶体结构进行了修正,偏离因子R=0.114。将粉末法测定的结果与用单晶法测定的结果作了对比。结构的键长、键角基本合理,但测定的精度有待提高。     

渗硼技术用于钻杆接头表面硬化的试验研究

钻探接头的耐磨性多年来一直是钻探工具中一个重要的研究课题,且已取得较大进展.但所采取的表面强化及硬化措施,比如高频表面淬火、镀铬、离子氮化等,都不同程度地存在着工艺复杂、成本高、效果差等缺点.以钻杆接头常用材料40Cr为试验材料,对其经粉末固体渗硼后的耐磨性、耐蚀性进行了研究,结果表明,渗硼后其耐磨性提高7倍以上,耐蚀性也有明显提高.     

特约主编致读者

<正>曾几何时,我国地质学界弥漫着一种心浮气躁的学风:出"文章"代替了真正的出"成果"。"粉末地质学"就是浮躁学风的产物。所谓"粉末地质学",其基本特征可用"走马观花采样品,碎样测试写文章"来概括。热衷于粉末的"学者",不关心地质样品的详细产状,不关心其中是否存在不同物相,更不关心不同物相间的相互联系和相同物     

粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定进口铜矿石中的氟

地质样品中氟的测定主要采用氟离子选择电极法,但操作复杂、分析时间长,无法满足大量进口铜矿石检测的需求。熔融制样-X射线荧光光谱法可用于测定铜矿石中的主次量成分,但不能测定氟。本文采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱测定进口铜矿石中氟的含量。以15个粒度为0.074 mm的实际进口铜矿石样品建立标准曲线,经验系数法校正基体效应,有效地降低了颗粒度效应、矿物效应和基体效应。方法的精密度为0.30%(RSD,n=11),检出限为2.4μg/g,测定范围为0.030%～0.20%。用标准物质验证,测定结果与标准物质的认定值相符;用实际样品验证,测定结果与氟离子选择电极法的测定值相符,能满足进口铜矿石中氟(限量不大于0.10%)日常分析检验的要求。