地黄生品与炮制品中8个糖类成分及不同炮制时间点其量变化分析

目的采用HPLC法分析地黄生品及炮制品中8种糖类成分,探索炮制时间对地黄中糖类成分的影响。方法采用Prevail Carbohydrate ES色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),体积流量0.8 m L/min,蒸发光散射检测器检测,流动相为乙腈-水,梯度洗脱。结果果糖、葡萄糖、蔗糖、密二糖、棉子糖、甘露三糖、水苏糖、毛蕊花糖分离良好。在相应质量浓度范围内8种化合物的线性关系良好,r在0.998 4~0.999 7;平均加样回收率为97.5%~103.2%。不同炮制时间点定量分析结果显示地黄中糖类成分蔗糖、棉子糖、水苏糖和毛蕊花糖在炮制过程中呈下降趋势,而果糖、葡萄糖、密二糖和甘露三糖明显上升。结论地黄生品与炮制品中糖类比例明显不同,不同炮制时间地黄中糖类成分有不同的变化趋势。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定黑归脾丸中黄芪甲苷含量

目的建立黑归脾丸的定量控制方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射（HPLC-ELSD）法测定黑归脾丸中黄芪甲苷的含量,色谱柱为Zorbax SB-C18柱（250mm×4.6mm,4.6μm）,流动相为甲醇-水（75∶25）,流速0.5mL/min,柱温30℃,蒸发光散射检测器的漂移管温度为90℃,气体流速为1.5L/min。结果黄芪甲苷进样量在0.428～10.7μg内与峰面积线性关系良好,平均回收率为100.80%,RSD=5.38%（n=6）。结论HPLC-ELSD法简便、重现性好,可用于控制黑归脾丸的质量。     

高效液相色谱法同时测定黄氏响声丸中4种活性成分含量

摘要目的建立同时测定黄氏响声丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚含量的测定。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱：Agilent Hypersil C18柱（4.6 mm × 250 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL•min－1,柱温为30 ℃。结果芦荟大黄素在0.008 1～0.404 5 μg（R2＝0.999 7）、大黄酸在0.006 5～0.325 5 μg（R2＝0.999 7）、大黄素在0.012 4～0.622 0 μg（R2＝0.999 7）、大黄酚在0.013 8～0.691 0 μg（R2＝0.999 9）范围内,均呈良好线性关系;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的加样回收率分别是99.12%,98.62%,97.41%和97.44%。结论该方法精密度高,重复性好,稳定性好,能够同时准确测定黄氏响声丸中4种活性成分的含量,可为黄氏响声丸的质量控制提供依据。     

我国各省中药饮片炮制规范的对比分析研究

近年来,各省陆续编制、修订了本省的中药饮片炮制规范,积累了丰富的饮片炮制规范编制工作经验.本文通过对各省饮片炮制规范进行对比分析和总结,为今后科学编制《全国中药饮片炮制规范》提供建议和参考.     

RP-HPLC同时测定清热明目茶中3个成分的含量

目的：建立同时测定清热明目茶（决明子、菊花等）中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的反相高效液相色谱法。方法：以DiamonsilC18（250mm×4．6mm，5μm）为固定相，乙腈-0．1％磷酸为流动相，在0到20min，乙腈量从70％上升到85％，检测波长为254nm，流速1mL／min。结果：3种成分分离良好，大黄素，大黄酚，大黄素甲醚进样量分别在范围5.335～213．4ng，9．075～363．0ng和4．688—187．5ng线性关系良好，3种化合物的加样回收率分别为98．9％，104．0％和101．4％。结论：本法简单、快捷、适合于测定清热明目茶中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。     

灵芝孢子粉质量标准提高研究

目的 建立灵芝孢子粉的HPLC特征图谱及三油酸甘油酯的含量测定方法。方法 采用ACCHROM Unitary-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-异丙醇(51∶49),流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃,检测器为蒸发光散射检测器。结果 建立了灵芝孢子粉HPLC特征图谱,确定了10个共有峰,指认了其中8个共有峰的成分分别为三亚油酸甘油酯、二亚油酸油酸甘油酯、二亚油酸棕榈酸甘油酯、二油酸亚油酸甘油酯、棕榈酸油酸亚油酸甘油酯、三油酸甘油酯、二油酸棕榈酸甘油酯和二油酸硬脂酸甘油酯。三油酸甘油酯进样量在0.613 2~18.40 μg(r=0.998 9)内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为104.1%(RSD=1.8%)。结论 特征图谱结合三油酸甘油酯的含量测定,能更好地控制灵芝孢子粉的质量。     

RP-HPLC法测定菊花中3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷和绿原酸

目的建立菊花中3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷、绿原酸3种成分定量测定的方法,并对4种菊花3种成分的量进行比较。方法采用高效液相色谱法在同一色谱条件(色谱柱为Shimadzu VP-ODS 250 mm×4.6mm,5μm;流动相:乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;体积流量:1.0 mL/min;柱温:30℃)下对菊花中3种成分同时进行定量测定。结果3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷、绿原酸分别在0.039 1~0.781 0μg(r=1.000 0),0.013 2~0.396 0μg(r=1.000 0),0.017 0~0.510 0μg(r=0.999 3)线性关系良好。3者的平均回收率分别为97.7%(RSD=2.7%),101.7%(RSD=1.5%),98.0%(RSD=1.2%)。结论所建立的方法可在同一色谱条件下检测出3个成分,4种菊花的3种成分量有不同程度的差别。     

五加科法定药用植物基原考证

目的 厘清由于五加科法定药用植物形态相似，过渡类型较多，分类系统又多变化等原因引起的基原混乱情况。方法 查询国家和各省市自治区的药材标准，找出收载来源于五加科植物的药材，对原植物基原有疑问的种类，从植物系统分类、分类群等级和种鉴定等各方面进行考证。结果 发现国家和地方标准收载的药材中，来源于五加科法定药用植物共10属32种9变种，其中基原鉴定清晰，分类无争议，中文名和拉丁学名无混淆的12种，由于分类系统变化、种等级分类群划分和种鉴定、归并的意见分歧导致种中文名或拉丁学名混淆的20种9变种。结论 五加科尤其是五加属、人参属和楤木属法定药用植物基原比较混乱，经过考证研究，厘清了问题，提出了合理的解决方法，使该科法定药用植物能正本清源。     

前胡香豆素类成分HPLC指纹图谱研究

目的 建立前胡香豆素类成分的HPLC指纹图谱，为科学评价其质量提供可靠方法。方法 采用Ecosil-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以甲醇-水（68：32）为流动相，分析时间50 min，流速1.0 mL·min^-1，柱温40℃，检测波长323 nm；采用LC-MS对前胡香豆素类成分进行解析，并对特征峰进行归属；运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件，对18批前胡样品和4批混淆品进行相似度评价。结果 以白花前胡甲素和白花前胡乙素为参照物，建立了以8个共有峰为指标成分的前胡药材指纹图谱，通过LC-MS定性分析结合对照品比对，推测8个共有峰为前胡香豆素D、前胡香豆素E、peucedanumarin Ⅱ、白花前胡甲素、peucedanumarin Ⅰ、白花前胡乙素、白花前胡素E及其同分异构体，并且以相似度为0.9能很好地区分前胡正品和混淆品。结论 该方法简单、重复性良好，可为前胡药材的质量评价提供有效鉴别方法。