气相色谱-质谱联用结合化学计量学分辨法分析甘松的挥发油成分

目的分析中药甘松的挥发油成分。方法采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)结合化学计量学分辨法对甘松挥发油成分进行定性分析,对重叠峰和包埋峰采用直观推导式演进特征投影法(HELP)和选择离子法(SIA)进行分辨,同时计算各组分的程序保留指数(PTRI),用NIST质谱库对解析后的纯组分进行定性。结果定性分析出69种化学成分,占总含量的93.98%。结论GC-MS法结合化学计量学分辨法比单用GC-MS法定性结果更加准确、可靠。     

单面针茎化学成分的研究

目的:对单面针茎的化学成分进行研究.方法:大孔树脂和硅胶色谱分离化合物,波谱法进行结构鉴定.结果:从单面针茎中分离得到7个化合物,分别鉴定为5,8-二甲氧基-3,4环氧呋喃香豆素(1),异茴芹素(2),β-谷甾醇(3),羽扇豆醇(4),新橙皮苷(5),胡萝卜苷(6),熊果酸(7).结论:7个化合物均为首次从该植物中分离得到,其中5,8-二甲氧基-3,4环氧呋喃香豆素为新化合物.     

高效液相色谱法测定桑树各部位及其配方颗粒中桑皮苷A的含量

目的建立HPLC法测定桑枝、桑叶和桑白皮及其各配方颗粒中桑皮苷A的含量。方法色谱柱为Ulti-mate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温20℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长330 nm,流动相为甲醇(A)-水(B),梯度程序为0~10 min,5%~30%A;10~20 min,30%~40%A;25~35 min,40%~50%A;35~50 min,50%A。结果桑皮苷在1.49~234μg.mL-1质量浓度与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为100.8%(RSD为1.6%)。桑皮苷A在各样品中含量差异较大。结论本方法准确、可靠、重现性好,可为桑枝、桑叶和桑白皮及其配方颗粒的质量控制研究提供参考。     

HPLC法测定风湿福音丸中马钱子碱、士的宁的含量

目的建立风湿福音丸中马钱子碱、士的宁的含量测定方法。方法采用ApolloC18为分析柱,乙腈-0.01mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值2.8）（20∶80）为流动相;流速为0.8mL·min^-1,检测波长为260nm。结果线性范围：士的宁0.05984～0.8976μg,r=0.99995,平均回收率为100.57%;RSD为2.38%（n=6）。马钱子碱0.04228～0.6342μg,r=0.9994,平均回收率为98.12%;RSD为1.56%（n=6）。结论该法操作简便、准确、分离度与稳定性好、专属性强,可作为控制该制剂的质量方法。     

主动脉夹层患者血脂水平变化及其与院内死亡的相关性研究

目的:探讨主动脉夹层患者血脂水平变化及其与院内死亡的相关性。方法:回顾性收集153例主动脉夹层患者临床资料,其中A型主动脉夹层(胸主动脉夹层)患者80例、B型主动脉夹层(腹主动脉夹层)患者73例,并选取体检中心50例单纯高血压患者作为对照,比较主动脉夹层患者与高血压患者、A型主动脉夹层与B型主动脉夹层患者、主动脉夹层患者中存活者与院内死亡者之间的血脂水平,并对主动脉夹层患者存活者与院内死亡者之间有显著差异的血脂指标与院内死亡进行相关性分析。结果:主动脉夹层患者的总胆固醇(TC)水平显著高于单纯高血压患者[3.89(3.19,4.61)mmol/L vs 3.58(2.70,4.33)mmol/L],高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)水平[1.02(0.86,1.25)mmol/L vs 1.52(1.22,1.76)mmol/L]、HDL-C/TC比值[0.28(0.22,0.34)vs 0.45(0.31,0.67)]显著低于单纯高血压患者(P均0.01);A型主动脉夹层患者的HDL-C/TC比值低于B型主动脉夹层患者[0.27(0.20,0.33)vs 0.30(0.24,0.36),P0.05];主动脉夹层患者中院内死亡者的HDL-C水平显著低于存活者[0.82(0.69,1.04)mmol/L vs 1.06(0.89,1.33)mmol/L,P0.01]。Spearman相关分析结果显示,血清HDL-C水平与主动脉夹层患者的院内死亡呈负相关(相关系数=-0.353)。结论:主动脉夹层患者存在明显的血脂代谢异常,血清HDL-C水平与主动脉夹层患者院内死亡呈负相关。     

九香虫水提取物中一对新颖Z/E异构化的吡啶季胺盐

采用大孔吸附树脂、正相硅胶、反向半制备等色谱技术,从中药九香虫水提取中分离得到一对Z/E异构化吡啶季胺盐新颖碳骨架类化合物。通过核磁共振、红外、质谱等多种光谱技术鉴定了两个新化合物1和2的结构分别为(Z)-3-(but-1″-en-1″-yl)-1-(2?-hydroxyethyl)-4-propylpyridin-1-ium,命名为aspongopyridine A和(E)-3-(but-1″-en-1″-yl)-1-(2?-hydroxyethyl)-4-propylpyridin-1-ium,命名为aspongopyridine B。此外,还对化合物1和2的体外抗炎、抗肿瘤、乙酰胆碱酯酶抑制和丁酰胆碱酯酶抑制活性进行了评价,结果表明化合物1和2有微弱的乙酰胆碱酯酶抑制活性。     

GC-MS与直观推导式特征投影法分析杭白芷的挥发性成分

目的对杭白芷中挥发性成分定性、定量分析。方法利用气相色谱-质谱(GC-MS)进行检测,再通过直观推导式演进特征投影(HELP)法对产生的二维色谱-质谱数据进行解析,得到各组分的纯色谱曲线和质谱,根据其保留时间和质谱,在质谱库中进行相似检索,实现对组分的定性,再用总体积积分法进行定量。结果共分辨出68个色谱峰,鉴定了其中61个组分,占杭白芷挥发成分总含量的91.16%。结论杭白芷主要挥发成分为十二(烷)醇,十六醇和4-松油烯醇。     

正交试验法优选白花三地颗粒的水提工艺

目的：优选白花三地颗粒的最佳水提取工艺。方法：以槲皮素及多糖的量为考察指标，采用L9（3^4）正交试验设计优选水提工艺条件，确定白花三地颗粒的最佳水提工艺。结果：优选的最佳提取工艺为浸泡4h，第1次加12倍量水，提取30min，第2次加10倍量水，提取20min。结论：优选出的工艺科学合理，可作为该制剂合理开发的依据。     

齐墩果酸纳米囊体外释放研究

目的研究齐墩果酸纳米囊的体外释药规律.方法采用动态透析技术研究齐墩果酸纳米囊的体外释药性能,并用高效液相色谱法测定齐墩果酸含量,以累积释药百分率进行不同模型的拟合.结果齐墩果酸纳米囊的释放曲线符合Weibull方程,t1/2约为20 h,是齐墩果酸原料药的6.7倍.结论齐墩果酸纳米囊具有良好的缓释作用.     

界面聚合法制备齐墩果酸聚氰基丙烯酸正丁酯纳米囊及其质量考察

目的:研究以界面聚合法制备齐墩果酸聚氰基丙烯酸正丁酯纳米囊(OA-PBCA-NC)的处方工艺条件,并考察其质量。方法:采用单因素法筛选界面聚合法制备OA-PBCA-NC的工艺,并以包封率为指标,用正交设计试验,优选OA-PBCA-NC的处方。另对其进行形态、粒径、包封率考察。结果:本品处方以OA与BCA用量比为60mg∶0.1ml,乙酸乙酯与BCA用量比为2.0ml∶0.1ml,油水两相比为1∶1为最佳;制得纳米囊外观圆整,较均匀,无粘连;粒径分布均匀,平均粒径率为(214±8)nm,平均包封率为(76.8±0.4)%。结论:本研究所确定的OA-PBCA-NC制备工艺条件稳定,可行。