HPLC法测定恩替卡韦分散片中恩替卡韦的含量

目的建立HPLC法测定恩替卡韦分散片中恩替卡韦含量的方法。方法采用HPLC梯度洗脱法测定恩替卡韦的含量,色谱柱采用C18为填充剂（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相A：水-乙腈-三氟乙酸（990∶10∶1）,流动相B：水-乙腈-三氟乙酸（700∶300∶1）,梯度洗脱法;检测波长254 nm;流速1.0 ml.min-1;柱温：25℃。结果恩替卡韦浓度在21～50μg.ml-1（r=0.9992）范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.14%,RSD为0.15%。结论本方法操作简单,专属性强,重复性好,可用于恩替卡韦分散片中恩替卡韦的含量测定。     

HPLC法同时测定残黄片中靛蓝和靛玉红的含量

目的建立残黄片中靛蓝和靛玉红的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱：Alltima C18（5μm,250mm×4.6 mm）反相柱;流动相：甲醇-水（80∶20）;流速：1.0 ml·min-1,检测波长：287 nm;柱温：30℃。结果靛蓝和靛玉红含量分别在4.34～17.34μg（r=0.9999）和2.32～9.28μg（r=0.9998）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.50%和100.34%,RSD分别为1.27%和0.63%（n=6）。结论该方法操作简便,准确可靠,专属性强,重复性好,能同时测定残黄片中靛蓝和靛玉红的含量,可用于残黄片的质量控制。     

黄连不同部位中5种生物碱的含量比较

目的 建立超高效液相色谱法同时测定黄连不同部位中5种生物碱含量的方法.方法 采用ODS C18柱(50mmx2.1 mm,1.7μm),乙睛-乙酸铵(0.1 mol/L)水溶液(25:75,pH为10)为流动相,流速:0.4ml/min,检测波长:350 nmo结果在此分离条件下,5种生物碱均分离效果好;线性范围:药根...     

UPLC法测定连翘中连翘苷的含量

目的:建立测定连翘中连翘苷含量的超高效液相色谱法。方法:色谱柱为Zorbax Eclipse PlusC1(8100mm×2.1mm,1.8μm),流动相为乙腈-水(24:76,V/V),流速为0.3mL·min-1,检测波长为277nm,柱温为室温。结果:连翘苷的进样量在5.9424～59.4240ng范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9993);平均加样回收率为99.83%,RSD=1.27%(n=6)。结论:超高效液相色谱法与传统的高效液相色谱法相比,分析速度快、准确度高、重复性好,减少了有机溶剂的使用,可作为连翘药材质量控制的新方法。     

复方青花颗粒微生物限度检查方法的验证

目的 建立复方青花颗粒的微生物限度检查方法,并对其进行验证.方法 采用2010年版<中华人民共和国药典>(一部)附录"微生物限度检查法"项下相关内容进行方法学验证,采用培养基法.结果 试验组5株试验菌回收率均>70.00%,控制菌检查阳性菌生长良好,阴性对照组未检出大肠杆菌,符合验证要求.结论 复方青花颗粒微生物限度可以采用常规法检查.     

复方茵陈注射液体外溶血试验观察

目的 评价复方茵陈注射液的体外溶血作用.方法 通过常规体外试管法(肉眼观察法)及改进的体外溶血性试验法(分光光度法)来观察3个批次的复方茵陈注射液对兔红细胞的溶血作用.结果 复方茵陈注射液在试验浓度内均无溶血现象发生.肉眼观察法和分光光度法结果一致.结论 复方茵陈注射液对兔红细胞无溶血作用.     

复方茵陈注射液处方中增溶剂的选择

目的:选择增溶效果好而不良反应少的药用辅料。方法:分别采用泊洛沙姆188、吐温80作为增溶剂制备复方茵陈注射液,检查药物微粒数量、栀子苷含量、药液pH值、溶血与凝聚等指标变化。结果:2种复方茵陈注射液的栀子苷含量、pH值、微粒数、溶血与凝聚指标均合格。结论:泊洛沙姆188与吐温80具有同等增溶效果,可选择泊洛沙姆作为新一代增溶辅料。     

高效液相色谱法测定残黄片中盐酸小檗碱的含量

目的 建立残黄片中盐酸小檗碱含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:Luna C18 (5 μm,250 mm×4.6 mm)反相柱;乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 ml中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH值为4.0),用前经0.45 μm滤膜滤过;流速1.0 ml/...     

HPLC法测定复方茵陈注射液中间体盐酸小檗碱

目的:建立复方茵陈注射液中间体中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC法测定盐酸小檗碱含量,并进行了方法学验证。色谱柱:安捷伦C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(20:80);流速1.0 mL·min-1;检测波长为267 nm。结果:色谱分离度好,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱在0.056～0.560μg范围内具有良好的线性关系;回收率为102.7%,RSD=1.3%(n=5);重复性RSD=1.5%(n=6);精密度RSD=1.4%(n=6);监测46批复方茵陈注射液中间体表明:渗漉液(Ⅱ)和三次醇沉液(Ⅲ)中盐酸小檗碱的含量分别为10.31～13.29 mg·mL-1和0.49～0.68 mg·mL-1。结论:本HPLC方法稳定、准确,暂拟的中间体质量控制内控标准能够更有效地监控上述中间体的质量,实现对复方茵陈注射液的生产过程质量控制。对2年间的46批制剂中间体[渗漉液(Ⅱ)和三次醇沉液(Ⅲ)]实行监测,结果表明,复方茵陈注射液生产工艺稳定,产品质量有保障。     

正交试验法优选连翘药材中连翘苷的提取工艺

目的优选连翘药材中连翘苷的提取工艺。方法 HPLC法测定连翘药材中连翘苷的含量。分别从料液比、提取液浓度、提取时间、提取次数4个因素,以连翘苷的含量作为指标,确定连翘苷的最佳提取工艺。结果提取次数对连翘苷的提取效率影响显著。结论连翘苷的最佳工艺为加入70%乙醇6倍量,回流提取3次,每次1.0 h。