在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用法同时 测定橄榄油中72种农药残留

目的采用在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用仪(GPC-GC/MS/MS)建立了橄榄油中72种农药残留的分析方法。方法样品中的农药残留用正己烷溶解后用乙腈溶液振荡提取,经分散固相萃取法净化处理,取上清液并用微孔滤膜过滤,采用在线GPC-GC/MS/MS在多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果 72种农药组分在5~200μg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.99,测定低限为0.0045~1.00μg/L。对空白橄榄油样品进行3个浓度水平0.01、0.05和0.1 mg/kg的加标回收试验,各农药的加标回收率为60.5%?119.5%,相对标准偏差(RSD)为3.5%?14.7%。结论本方法具有前处理简便、快速高效、灵敏度高、试剂成本低等特点,完全能够满足橄榄油中72种农药残留的日常检测需要。     

中药石菖蒲中元素的分析研究

目的 对中药石菖蒲中的元素进行分析研究。方法 运用微波消解进行前处理,电感耦合原子发射光谱质谱联用技术进行检测,建立中药材中40种元素的测定方法。结果 成功运用该方法检测出石菖蒲中的32种元素。方法回收率在80%到110%之间,相对标准偏差不大于10%。结论 该方法有效、快速、稳定,检出限低,回收率好,可用于中药石菖蒲元素分析。     

石墨炉原子吸收光谱法测定植物提取物中的微量铅

采用石墨炉原子吸收光谱法,在5 mg/mL磷酸二氢铵作为基体改进剂,灰化温度800℃,原子化温度2000℃的条件下,铅标准溶液添加浓度为0.10～1.00 mg/kg时,回收率为95.4%～101.2%,方法检出限为1.2 ng/mL,说明该方法简便快速,灵敏度高,结果准确可靠.     

顶空GC-MS测定皮革及其制品中的9种溶剂残留

建立了皮革及其制品中9种有机溶剂残留的顶空气相色谱质谱测定。样品经80℃、60 min顶空平衡后,采用气相色谱质谱进行检测,采用基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。加标回收试验结果表明:9种挥发性有机溶剂残留的线性范围为1~50.0μg,平均回收率为82.9%~106.5%,相对标准偏差为1.7%~8.9%,方法检出限为0.11~0.68 mg/kg。该方法具有准确、灵敏、简单快速等优点,与液体直接进样法相比,本方法避免了对仪器系统的污染,将其应用于实际皮革样品的检测取得了良好效果。