大孔吸附树脂分离纯化白术水煎液中白术内酯Ⅲ的工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂纯化白术内酯Ⅲ的最佳纯化工艺.方法:用吸附、解吸附试验从六种大孔树脂中筛选出最佳树脂,并考察不同工艺条件对纯化结果的影响.结果:纯化白术内酯Ⅲ的最佳工艺为:上样液中白术内酯川的浓度为40μg/mL,用70％的乙醇进行洗脱,洗脱流速为2BV/h,洗脱剂用量为9倍柱体积.结论:AB-8型大孔树脂适合白术水煎液中白术内酯Ⅲ的精制.     

胡芦巴化学成分研究

目的： 研究胡芦巴的化学成分。方法： 利用硅胶柱、RP-8柱、MCI柱、Sephadex LH-20等柱色谱进行分离、纯化,通过理化性质和波谱特征鉴定结构。结果： 从胡芦巴乙醇提取物中分离并鉴定了11个化合物,分别为十六烷酸（1）、宝藿苷-Ⅰ（2）、甲基-α-D-吡喃葡萄糖苷（3）、2"-O-P-香豆酰牡荆素（4）、异牡荆素（5）、牡荆素（6）、8-C-β-D-吡喃葡萄糖基山奈酚（7）、异荭草素（8）、荭草素（9）、2"-O-P-香豆酰荭草苷（10）、L-色氨酸（11）。结论： 化合物 1~3,7,11 为首次从该植物中分离得到。     

风芍六君子汤水煎液化学成分研究

目的:揭示风芍六君子汤水煎液活性成分的化学物质基础,进行综合开发利用,对其进行系统的化学成分研究。方法:按照传统煎煮方法提取,反复运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、D101大孔吸附树脂、ODS-C18进行分离,并通过波谱分析进行结构鉴定。结果:分离并鉴定了13个化合物,分别为β-谷甾醇(β-sitoster,1)、棕榈酸(palmitic acid,2)、isomultiflorenol(3)、正三十醇(triacontanol,4)、补骨脂素(psoralen,5)、白术内酯Ⅲ(atractylenolidⅢ,6)、对羟基苯甲醛(P-hydroxybenzaldehyde,7)、没食子酸(gallic acid,8)、苯甲酸(benzoic acid,9)、蜜桔黄素(nobiletin,10)、甜橙素(sinensetin,11)、桔皮晶(tangeritin,12)、芍药新苷(lactiflorin,13)。结论:13个化合物均首次从该方中分离得到,没食子酸可能是该复方主要活性成分之一。     

蝉蜕止咳祛痰平喘有效部位筛选

目的:通过研究蝉蜕不同提取部位对小鼠、豚鼠的止咳祛痰平喘作用,对蝉蜕有效部位进行筛选。方法:蝉蜕使用70%乙醇回流提取,所得浸膏依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取得各部分浸膏,受试动物随机分为对照组、阳性药组及不同提取部位组,采用小鼠氨水引咳法筛选止咳有效部位,小鼠酚红气管段法筛选祛痰有效部位,豚鼠整体药物引喘法筛选出平喘有效部位。结果:与对照组比较,蝉蜕70%乙醇提取物水部位有明显止咳作用(P0.05),正丁醇部位有祛痰作用(P0.01),乙酸乙酯、水部位具有明显平喘作用(P0.01)。结论:蝉蜕的止咳有效部位是水部位,祛痰部位为正丁醇部位,平喘部位是乙酸乙酯及水部位。     

冬虫夏草内生真菌Nigrospora oryzae的化学成分分离鉴定

目的:研究冬虫夏草内生菌Nigrospora oryzae的化学成分。方法:采用糙米对其进行扩大培养,利用柱色谱、制备色谱等手段进行分离纯化,并利用核磁共振(NMR),电喷雾质谱(ESI-MS)等手段对化合物进行结构鉴定。结果:分离得到15个化合物,分别为蜂蜜曲菌素(mellein,1),亚油酸(linoleic acid,2),2-(2-羟乙基)苯酚[2-(2-hydroxyethyl) phenol,3],(3R)-甲基亮氨酸甲酯[(3R)-mellein methyl ether,4],(3R,4S)-4-hydroxymellein(5),2-羟基苯甲醛(2-hydroxybenzaldehyde,6),3-苯丙-1,2-二醇(3-phenylpropane-1,2-diol,7),苯乙二醇(1-phenyl-1,2-ethanediol,8),恩镰包菌素B(enniatin B,9),(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,9α-三醇-6-酮[(22E,24R)-ergost-7,22-dien-3β,5α,9α-riol-6-one,10],环-(S-脯氨酸-R-缬氨酸)[cyclo-(S-Pro-R-Val),11],4-hydroxy-8-O-methylmellein(12),环-(S-脯氨酸-S-苯丙氨酸)[cyclo-(S-Pro-S-Phe),13],环-(D-脯氨酸-L-异亮氨酸)[cyclo-(D-Pro-L-Ile),14],环-(D-脯氨酸-L-亮氨酸)[cyclo-(D-Pro-L-Leu),15]。结论:化合物1～15为首次从该真菌中分离得到。     

131I-PAMAM(G5.0)介导靶向肽在甲状腺髓样癌模型中的实验研究

目的 评价新型分子靶向探针131I-PAMAM（G5.0）-SR、131I-PAMAM（G5.0）-GP及131I-PAMAM（G5.0）-SR/GP[其中,PAMAM（G5.0）:第五代聚酰胺-胺;SR:丝氨酸-精氨酸-谷氨酸-丝氨酸-脯氨酸-组氨酸-脯氨酸（SRESPHP,简称SR）;GP:甘氨酸-脯氨酸-亮氨酸-脯氨酸-亮氨酸-精氨酸（GPLPLR,简称GP）]在荷瘤甲状腺髓样癌（MTC）模型中的靶向性。 方法 采用高效液相色谱法纯化和分析靶向肽SR、GP及SR/GP,分别将其与修饰后的PAMAM（G5.0）共价连接,合成前体药物PAMAM（G5.0）-SR、PAMAM（G5.0）-GP及PAMAM（G5.0）-SR/GP。采用动态光散射粒度分析法检测PAMAM（G5.0）键合靶向肽前后的纳米粒径及Zeta电位。采用氯胺T法对修饰后的PAMAM（G5.0）、PAMAM（G5.0）-SR、PAMAM（G5.0）-GP、PAMAM（G5.0）-SR/GP进行131I标记,合成阳性对照组[131I-PAMAM（G5.0）]及实验组[131I-PAMAM（G5.0）-SR、131I-PAMAM（G5.0）-GP、131I-PAMAM（G5.0）-SR/GP]的4种探针。通过薄层色谱法分别测定探针的标记率、放射化学纯度及稳定性。经模型鼠腹腔注射阴性对照组（Na131I）、阳性对照组及实验组探针后,分别于4、8、12、24及48 h进行SPECT/CT显像,并计算靶/非靶值（T/NT）,同时处死裸鼠取肿瘤及重要脏器测定放射性,以每克组织百分注射剂量率（%ID/g）表示。组间同一时间点T/NT、组内不同时间点T/NT及组间24 h肿瘤放射性摄取值的比较采用单因素方差分析,两两比较采用LSD-t检验。 结果 纯化后的靶向肽SR、GP和SR/GP的纯度均达99%。PAMAM（G5.0）键合SR、GP、SR/GP前后的纳米粒径分别为4.47、5.70、4.71、5.95 nm,Zeta电位分别为+37.95、+20.02、+28.34、+24.37 mV。131I标记4种探针的标记率均>75%,放射化学纯度均>90%,48 h的体外稳定性显示,放射化学纯度均在85%以上。SPECT/CT图像显示,实验组探针在不同时间的T/NT均较对照组有增高趋势:131I-PAMAM（G5.0）-GP 在4 h的T/NT（6.03±1.45）与阳性对照组（2.18±0.39）、阴性对照组（1.36±0.00）比较,且差异均有统计学意义（t=3.235,P=0.033;t=3.843,P=0.019）;而131I-PAMAM（G5.0）-SR在8、12、24 h的T/NT（5.12±1.65、4.82±0.09、3.41±1.01）均较阴性对照组（1.50±0.00、1.43±0.65、1.34±0.81）高,且差异均有统计学意义（t=4.004,P=0.017;t=3.388,P=0.027;t=4.180,P=0.009）。实验组组内比较,131I-PAMAM（G5.0）-SR在24 h的T/NT（3.41±1.01）较131I-PAMAM（G5.0）-GP（2.10±0.67）高,差异有统计学意义（t=3.990,P=0.016）。注射131I-PAMAM（G5.0）-SR的肿瘤放射性摄取在24 h[（1.80±0.18）%ID/g]均较实验组其他探针、阴性对照组及阳性对照组高,但差异无统计学意义（F=3.366,P=0.059）。T/NT及肿瘤放射性摄取的达峰时间:131I-PAMAM（G5.0）-GP和131I-PAMAM（G5.0）-SR/GP 为4 h,131I-PAMAM（G5.0）和131I-PAMAM（G5.0）-SR为8 h。131I-PAMAM（G5.0）-GP的放射性洗脱较快,12 h的T/NT较4 h下降约57%。 结论 SR及GP提高了131I-PAMAMM（G5.0）对MTC的靶向性,131I-PAMAM（G5.0）-GP靶向MTC肿瘤新生血管使其在瘤体的摄取及代谢较快,有望应用于MTC SPECT显像,而131I-PAMAM（G5.0）-SR对MTC细胞具有很好的靶向性和滞留性,有望应用于MTC的靶向诊治及预后评估。     

江南紫金牛的化学成分研究

目的对江南紫金牛Ardisia faberi全草的化学成分进行分离、鉴定。方法采用正相硅胶、D101大孔吸附树脂、MCI、Sephadex LH-20、C18、C8等柱色谱方法进行分离纯化,并运用波谱分析的方法鉴定化合物的结构。结果从江南紫金牛全草80%乙醇渗漉液的醋酸乙酯部位和正丁醇部位分离得到11个化合物,分别鉴定为鲍尔烯醇(1)、油酸(2)、(Z)-10-heneicosenoic acid(3)、蚱蜢酮(4)、岩白菜素(5)、mallonanoside A(6)、没食子酸乙酯(7)、落新妇苷(8)、槲皮苷(9)、百两金皂苷B(10)、ardicrenin(11)。结论化合物2、7、9、10、11是首次从该植物中分离得到,化合物3、4、6、8是首次从该属植物中分离得到。     

川产柑橘属不同品种成熟果皮中柠檬苦素的含量测定

目的：测定川产柑橘属不同品种成熟果皮中柠檬苦素的含量。方法：采用RP-HPLC测定柠檬苦素的含量。色谱柱：Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相∶乙腈∶水42∶58;流速：1.0mL/min;柱温：30℃;检测波长：215 nm。结果：柠檬苦素在0.3352~3.2682μg范围内线性关系良好,回归方程为：Y=638412X＋41961（r=0.9992）,平均回收率为98.27%,RSD为1.79%（n=6）。结论：该方法灵敏、准确,适用于柑橘类成熟果皮中柠檬苦素的含量测定。     

甘松有效成分研究

对甘松抗菌消炎有效部位化学成分进行研究,采用柱色谱法分离得到9个化合物,经光谱分析和文献对照,确定其结构分别为蒙花苷、熊果酸、二十八烷醇、Kanshone A、Nardosinonediol、Nardosinone、马兜铃烯-9-β-醇、齐墩果酸、β-谷甾醇。前三个化合物为首次分离得到,蒙花苷和熊果酸为甘松抗菌消炎有效成分。     

响铃草化学成分研究

目的 研究响铃草中的化学成分,并对分离出的成分进行结构鉴定.方法 将95%乙醇提取物用不同的溶剂萃取,萃取物上硅胶柱,反复进行柱色谱分离,用光谱方法对分离所得的单体成分进行结构鉴定.结果 分离并鉴定出了10个化合物,分别为催吐萝芙木叶醇(3-氧化-6-羟基紫罗兰醇,Ⅰ)、染料木素(Ⅱ)、对羟基苯甲酸(Ⅲ)、5,7-二羟基-4-甲氧基黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)、硬脂酸(Ⅴ)、二十八烷醇(Ⅵ)、β-谷甾醇(Ⅶ)、β-胡萝卜苷(Ⅷ)、豆甾醇(Ⅸ)、△5,22豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅹ).结论 该10个化合物均为首次从该植物中分离得到.