促进龙胆紫褪色光度法测定饲料中牛磺酸含量

根据牛磺酸具有促进高碘酸钾氧化龙胆紫褪色的原理,考察酸度、高碘酸钾用量、龙胆紫用量、温度和时间对反应的影响,建立分光光度法测定饲料中牛磺酸的新方法。结果表明:最佳反应条件为在10 ml比色管中加入pH1.99盐酸 乙酸钠缓冲溶液1.0 ml、2.5×10-3 mol/L高碘酸钾溶液1.0 ml和2.5×10-4 mol/L龙胆紫溶液1.0 ml,室温下反应11 min。在波长570 nm处,吸光度减小值与牛磺酸质量浓度在0~0.25 μg/ml范围内呈良好的线性关系,表观摩尔吸光系数为3.88×105L/（mol·cm）,检出限为1.91 μg/L;结合超声波提取和离子交换法预分离技术,采用牛磺酸促进高碘酸钾氧化龙胆紫褪色光度法测定饲料中牛磺酸含量,结果与高效液相色谱法一致,标准偏差为0.82%~1.29%(n=5),回收率为98.6%~101.9%。     

亮绿褪色光度法测定酵母中钴含量

研究钴(Ⅱ)与硫氰酸钾和亮绿的络合反应,建立褪色光度法测定钴含量的新方法。通过试验优化酸度、硫氰酸钾用量、亮绿用量、反应温度和反应时间等测定条件。结果表明:最大褪色波长为624nm,表观摩尔吸光系数为2.2×105 L/mol·cm,钴(Ⅱ)浓度在0~0.30μg/mL范围内服从比尔定律,检出限为2.5μg/L。方法用于测定酵母中钴含量,结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差为0.53%~0.81%(n=5),回收率为98.1%~101.5%。     

Zn2+-邻菲啰啉-达旦黄体系光度法测定食盐中锌

在pH7.0乙酸铵缓冲溶液中,Zn2+与邻菲啰啉(phen)和达旦黄(TY)反应形成稳定的离子缔合物[Zn(phen)3]·[TY]2,体系吸光度增大,据此建立了光度法测定锌的新方法.离子缔合物的最大吸收波长为464 nm,锌(Ⅱ)质量浓度在0～1.4μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.52×104 L/mol·cm,检出限为27.3μg/L.方法用于测定健康平衡盐和锌强化营养盐中锌,相对标准偏差为1.05％～1.23％(n=5),平均回收率为98.9％～100.3％.     

Zn2+-邻菲啰啉-刚果红体系双波长光度法测定食盐中锌含量

增敏剂β-环糊精存在下,Zn2+与邻菲啰啉(phen)和刚果红(CR)在pH 7.0 NH4Ac缓冲溶液中反应生成稳定的离子缔合物[Zn(phen)3 ]CR,使刚果红褪色,574 nm处出现正吸收峰,502 nm处出现负吸收峰.选定测量波长为574 nm,参比波长为502 nm,据此建立了双波长光度法测定微量锌的新方法.表观摩尔吸光系数为9.8×104 L/mol/cm,线性范围为0～0.32μg/mL,检出限为5.7 μg/L.方法用于测定锌强化营养盐和健康平衡盐中锌含量,相对标准偏差为0.70％～0.83％ (n=5),回收率为99.37％～100.04％.     

双波长分光光度法测定大蒜中硒含量

在0.16mol/L硫酸中,硒(Ⅳ)与过量的碘化钾反应生成I3-,I3-进一步与番红花红T(ST)形成稳定的离子缔合物ST.I3,使ST褪色,405nm处出现正吸收峰,521nm处出现负吸收峰。选定测量波长为405nm,参比波长为521nm,建立了双波长分光光度法测定硒的新方法。硒(Ⅳ)浓度在0～0.6μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε为1.05×105 L/mol.cm,检出限为1.42μg/L。方法用于测定大蒜中硒,结果与荧光法一致。相对标准偏差0.6%～1.0%(n=5),平均回收率为97.4%～98.6%。     

微晶碳对镁粉快速纳米化、储氢体系温度的影响研究

将微晶碳和镁粉在H2气氛中反应球磨复合,球磨时间为3h,制备的镁碳复合材料的平均粒度在20~120nm,说明适量微晶碳的引入,在短时间内,可实现镁粉的纳米化。对其进行吸氢性能研究,70Mg30C材料的储氢密度,在8min内可达5.0%(wt),微晶碳含量越高,储氢时间越短。储氢体系温度瞬间升高200℃,得益于微晶碳在球磨中的助磨作用和镁粉吸氢的催化作用。     

β-环糊精存在下氯化铁褪色光度法测定微量氟

β-环糊精存在下,在pH 1.6的KCl-HCl缓冲溶液中,F-与FeCl3反应生成白色结晶性络盐使溶液褪色,据此建立了褪色光度法测定氟的新方法。络合物的最大褪色波长为263nm,体系的褪色程度与F-浓度在0~10.0 mg/L范围内呈线性关系,检出限为47.9μg/L。大量金属离子的干扰采用蒸馏法分离或8-羟基喹啉沉淀法去除;MnO4-、Cr2O72-和VO3-的干扰用抗坏血酸掩蔽。方法用于测定磷矿和药厂工序废水中氟时,PO43-和Ca2+的干扰用蒸馏法分离去除,相对标准偏差小于2.3%(n=5),平均回收率为98%~102%。     

锌(Ⅱ)-硫氰酸铵-亚甲蓝缔合体系褪色光度法测定痕量锌

β-环糊精和聚乙烯醇存在下,在pH4.5 NaAc-HAc缓冲溶液中,Zn2+与硫氰酸铵和亚甲蓝(MB)反应生成稳定的离子缔合物[MB]4[Zn(SCN)6],使MB褪色,据此建立了褪色光度法测定痕量锌的新方法。体系的最大褪色波长为668nm,褪色程度与Zn2+浓度在2.77～160μg/L范围内呈线性关系,表观摩尔吸光系数为1.85×105L·mol-1·cm-1。采用巯基棉分离富集,测定了海水和管网水中痕量锌,相对标准偏差分别为1.0%和0.8%(n=5),回收率分别为98%和99%。     

碘(Ⅴ)-碘化物-溴化十六烷基三甲基铵体系共振光散射法测定磷矿中碘

基于在0.015 mol/L磷酸中,碘(Ⅴ)与过量的I-反应生成I3-,I3-进一步与溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)反应成1∶1离子缔合物,导致共振光散射(RLS)明显增强,建立了共振光散射法测定痕量碘的新方法。试验了酸度、试剂用量、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件。最大共振光散射峰位于469 nm,共振光散射增强量与碘(Ⅴ)含量在0.02~0.83μg/mL范围内线性关系良好,方法的检出限为0.425μg/L。大量的共存离子不影响测定,Fe3+,Pb2+,Cu2+的干扰用EDTA消除。方法用于测定磷矿中碘,结果与碘蓝分光光度法一致,相对标准偏差小于0.37%(n=5),加标回收率为99.2%~101.0%。     

铜精矿浸出脱镍及浸出液脱铜新工艺研究

通过实验确定了铜精矿氯化浸镍和浸出液脱铜的最佳工艺条件和工艺流程,重点研究了采用镍精矿脱除浸出液中的铜及如何通过提高镍精矿的活性来提高镍的回收率等问题,提出了加入多硫复合剂活化镍精矿除铜的方法。工艺简单、经济实用,浸出液脱铜率在99%以上,铜精矿浸出脱镍渣含镍质量分数可降至1.8%左右。实验中使用盐酸作为浸出剂,浸出速度快,镍浸出率高(62%),铜的抑制性好。整个工艺未带入杂质离子,克服了传统硫化法、铁屑法、萃取法等试剂耗量大、成本高、操作困难和杂质含量高等不利因素。