伊潘立酮的合成新工艺

开发新合成路线以解决非典型抗精神病药伊潘立酮合成过程中产品纯度低的问题.以(2,4-二氟苯基)-4-哌啶基甲酮盐酸盐为原料,经过肟化、闭环、N-烷基化以及Mitsunobu反应4步制得伊潘立酮.各步反应条件及收率如下:肟化反应以盐酸羟胺为肟化试剂,在乙醇中回流反应10h,收率为83.0%;闭环反应在5%的氢氧化钠水溶液中进行,回流1h,收率为94.5%;以廉价的3-氯丙醇为烷化剂,乙腈为溶剂,在碘化钾催化下进行N-烷基化反应,回流24h,收率为79.1%;在偶氮二甲酸二异丙酯(DIAD)和三苯基膦作用下进行Mitsunobu反应,反应温度为0℃,反应时间为1h,收率为75.7%.此工艺操作简便,总收率为47%、产品纯度为99.8%,具有较好的工业应用价值.主要化合物经1 H-NMR、HRMS确证结构.     

基于内唇特征提取的唇语识别

将现有唇读识别常用的双唇线口型模板简化优化,创建了单唇线即内唇口型模板,并结合内唇的灰度特征,利用相关函数的相似性匹配实现唇语识别.该方法在准确有效提取特征的同时降低了运算复杂度,实验数据为单纯的视觉信息,集合为单个发音时,识别率可达90%.实验证明新的尝试具可行性.     

3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐的合成工艺

3,3′,4,4′联苯四甲酸二酐是合成全芳香族聚酰亚胺的重要单体.对其合成路线进行了优化:以邻苯二甲酸酐为原料,经溴化、催化脱卤偶联、脱水环化得到高纯度的3,3′,4,4′联苯四甲酸二酐.同时通过对Pd/C的循环利用进行了研究,确定了Pd/C的合理使用方案.各步反应的最佳条件(反应试剂、反应温度、反应时间、摩尔收率)分别为,溴化:水,75℃,4h,78%;脱卤偶联:水,100℃,2h,90.4%;脱水环化:乙酸酐,回流,2h,97%.优化后路线操作简单,各步反应副反应少,收率较高,总收率达68.4%,产品纯度高,金属离子含量符合要求.     

2-巯基-5-甲氧基咪唑并［4,5-b］吡啶的合成工艺

对新型质子泵抑制剂泰妥拉唑的关键中间体2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶的合成工艺进行了研究，以2,6-二氯吡啶为原料，先硝化得到2,6-二氯-3-硝基吡啶，然后经胺化得2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶，再与甲醇钠反应得2-氨基-3-硝基-6-甲氧基吡啶，用铁粉还原得2,3-二氨基-6-甲氧基吡啶，最后与二硫化碳环化制得标题化合物。各步反应的最佳反应条件(反应温度，反应时间，摩尔收率)分别为，硝化： 110℃, 8 h, 79.3％; 胺化：室温, 10 h, 87.6％; 甲氧基化：65℃, 30min, 98.7％; 还原：回流, 3hrs; 环化：回流, 4hrs, 71.3％(还原及环化两步)。 标题化合物熔点与文献报道一致，并通过1H NMR进一步确证结构。     

3-正丙基-2, 4-二羟基苯乙酮的合成工艺

为解决白三烯受体拮抗剂中间体3-正丙基-2, 4-二羟基苯乙酮合成过程中收率低、成本高的问题,对其合成路线进行工艺改进,以间苯二酚为原料经过酰基化、烯丙基化、克莱森重排、加氢还原４步反应制得. 各步反应条件及收率如下：酰基化反应以醋酸为酰化剂在氯化锌催化下回流进行, 5 h, 收率77.9%; 以廉价的烯丙基氯为烯丙基化试剂, 溴化钠、碘化钾催化下进行烯丙基化反应, 40 ℃, 2 h, 70 ℃, 14 h, 收率986%; 克莱森重排反应改用二苯醚为反应溶剂, 并加入氯化钠催化, 提高了反应的专一性及收率, 205 ℃, 4.5 h, 收率67.4%; 加氢还原以钯碳（钯的质量分数为5%）为催化剂催化, 45 ℃, 6 h, 收率886%. 本工艺收率高、原料廉价易得、操作简便, 具有较好的工业应用价值. 主要化合物均经1H NMR、GC-MS、IR确证结构.     

3-苄氧基-4-丁基苯胺盐酸盐的合成工艺

引言 甲苄氧喹啉(nequinate)即4-羟基-6-丁基-7-苄氧基喹啉-3-羧酸甲酯,与丁喹酯(buquinolate)、癸氧喹酯(decoquinate)等同属抗鸡球虫病的喹啉类疫苗.鸡球虫病是由艾美耳属(Eimeria)的多种单细胞寄生虫引起的严重危害鸡生长发育的一种疾病[1-5].     

粉煤灰制备沸石分子筛的进展

对近年来用粉煤灰制取沸石的研究作了分析和总结 ,着重从合成方法、反应机理、利用废液合成沸石、添加外加剂、反应仪器和设备、反应过程控制以及粉煤灰合成沸石的应用研究等方面进行了阐述     

以煤基工业废料为原料固相法合成小粒径圆形A型沸石分子筛

首次以煤基工业废料为原料为固相法（H2O和Na2O的摩尔比低于0．9），合成了具有圆形晶粒形貌的小晶粒（1um)A型沸石分子筛，其各项质量指标符合行业标准，并对合成的条件及机理进行讨论，提供了固相转化机理在低硅类沸石合成领域的实验佐证，并为大宗煤工业废渣的综合治理及深层次开发利用提供基础性数据。     

中孔MCM—41分子筛的合成与表征

用廉价的工业品表面活性剂十八烷基三甲基氯化铵作模板剂，在Ｎａ２Ｏ－ＳｉＯ２－Ｃ１８ＴＭＡ－Ｈ２Ｏ的四元水热体系中合成出中孔ＭＣＭ－４１分子筛，并考察了反应物配料比对产物相对结晶度的影响，同时用ＸＲＤ，ＳＥＭ，ＩＲ，ＴＧ／ＤＴＡ，Ｎ２吸附等温线及其孔径分布曲线等测试手段对其物化性能进行了表征。实验结果表明：用工业品表面活性剂代替试剂作模板剂同样能合成出高质量的中孔ＭＣＭ－４１分子筛。     

由2-氰基吡啶合成2-氨基吡啶及其烷基衍生物

本文研究2-氨基吡啶及其衍生物的合成。目标产物以氰基吡啶为原料，以水和丙酮为混合溶剂，在稀碱溶液中，以过氧化氢为催化剂进行不完全水解，然后用新制的次溴酸钠进行霍夫曼降解反应制得。此合成路线周期简短，原料廉价易得，工艺操作简便，反应条件温和，具有较高的工业应用价值。