钙钛锆石和榍石的合成及烧结

以天然锆英石为主要原料,通过配方设计,采用热重-差热、X射线衍射等分析手段,研究了钙钛锆石(CaZrTi2O7)和榍石(CaTiSiO5)的固相反应合成及烧结.结果表明:采用上述工艺能够获得高纯度的CaZrTi2O7和CaTSiO5基的致密烧结体.合成CaZrTi2O7,CaTiSiO5的含量以及合成CaZrTi2O7的最低温度、最佳温度与配方密切相关.最佳配方的摩尔比为:n(ZrSiO4):n(CaCO3):n(TiO2)=1:2:3,最低合成温度为1230℃,最佳的合成温度及烧结温度均为1260℃.     

碱硬锰矿晶平格固化Cs的研究

本文以Cs2CO3、BaCO3、Al2O3和TiO2为原料,通过高温固相反应,合成了单相掺铯(Cs)碱硬锰矿的固溶体.借助于失重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射分析(XRD)、电子探针波谱分析(WDS)等分析手段,研究了Cs的挥发、反应温度、物相组成等,解决了合成单相掺铯(Cs)碱硬锰矿固溶体的配方设计、最佳合成温度等关键技术,探讨了高温煅烧时Cs的挥发问题.     

富钙钛锆石的合成

铀钚的高放射性核废料(HLW)的固化是目前一个十分值得关注的课题，人造岩石作为固化基材是一种可行的方法。研究了固相反应法和液相反应法合成钙钛锆石的工艺条件，获得了合成富钙钛锆石较佳的工艺条件。实验结果表明．2种方法均能合成纯度较高的钙钛皓石．可以利用富钙钛皓石作为固化放射性核素U、Pu的固化基材，但是，固相反应法的工艺简单．原料易得且价格较低，合成钙钛皓石的纯度较高，更适合于工程化应用。     

磷乳浊釉的研究

本文对Na2 O -K2 O -CaO -MgO -Al2 O3 -SiO2 -P2 O5系统釉进行了较全面的正交试验研究 ,找到了影响该系统釉乳浊及釉面质量的主次因素 ,获得了性能良好的乳浊釉及其最佳乳浊釉配方。借助SEM分析 ,研究了该系统乳浊釉主要乳浊相。     

人造岩石固化掺铀模拟放射性焚烧灰

以天然锆英石、模拟放射性焚烧灰、CaCO₃、TiO₂、UO₂为原料,采用高温固相反应,对人造岩石固化掺铀模拟放射性焚烧灰进行研究。借助XRD、SEM、抗浸出性能测试等分析测试方法,研究固化体的性能。结果表明：在空气气氛下烧结,固化体的晶相为CaZrTi₂O₇［Ca（Zr,U）Ti₂O₇］、CaTiSiO₅、CaTiO₃和CaUO₄,一部分U固溶于Ca（Zr,U）Ti₂O₇中;较多CaZrTi₂O₇的生成有利于Ca（Zr,U）Ti₂O₇固溶更多的U;模拟放射性焚烧灰掺量为60%、UO₂含量为6.88%的人造岩石固化体,1～35d铀的归一化浸出率为0.17~2.81μg/(cm²•d),42～192d铀的归一化浸出率为0.09～0.13μg/(cm²•d)。     

掺铀榍石人造岩石固化体的制备及其浸出性能

以碳酸钙(CaCO3)、二氧化钛(TiO2)、氧化铝(Al2O3)、氧化硅(SiO2)和硝酸铀酰(UO(2NO3)2.6H2O)为原料,采用固相反应工艺,制备掺铀榍石基人造岩石固化体。借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段,研究固化体的烧结温度、物相组成、U元素的浸出性能等。结果表明,掺铀榍石基人造岩石固化体的较佳烧结温度是1 260℃;榍石能很好地固溶U形成榍石固溶体;配方化学式为Ca095U0.05Ti0.9Al0.1SiO5、Ca092U0.04Ti0.9SiO5固化体,28天90℃的浸出率分别为7.0×10-10m.d-1、9.5×10-10m.d-1,其归一化浸出率分别是2.10×10-3g.m-2.d-1、1.76×10-3g.m-.2d-1。     

沉积温度对高温超导带材YBiO3缓冲层外延生长的影响

采用脉冲激光沉积(PLD)方法,在LaAlO3(001)基片上研究了沉积温度对用作高温超导带材缓冲层YBiO3结晶的影响.结果表明,随着沉积温度的升高,YBiO3缓冲层结晶质量提高,取向趋于完美,表面较为平整.当沉积温度为700℃时,单晶外延的YBiO3与LaAlO3基片的外延关系为:YBiO3(001)// LaAlO3(001)和YBiO3[110]//LaAlO3[100],其晶格失配度为1.3%,平均粗糙度约为3.4nm.     

钕在钙钛锆石和榍石组合矿物中的固溶机制

以ZrSi O4、CaCO3、Ti O2、Al2O3、Nd2O3为原料,引入Al3+作价态补偿,通过固相反应制备包容模拟三价锕系核素Nd的钙钛锆石(CaZrTi2O7)和榍石(CaTiSi O5)组合矿物固化体。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜/能谱仪(SEM/EDS)研究其矿相组成、微观结构和元素分布,探讨Nd在钙钛锆石和榍石组合矿物固化体中的固溶机制。研究表明:钙钛锆石和榍石组合矿物固化体较佳的合成条件是在1 230℃条件下保温30 min,较佳配方的摩尔比为n(Ca1-x/2-y/4Nd(x+y)/2Zr1-y/4Alx/2Ti2-x/2O7)∶n(Ca1-xNdxAlxTi1-xSi O5)=[4/(4-y)]∶1;Nd3+能够进入钙钛锆石和榍石晶格,榍石能够固溶Zr4+、Al3+、Nd3+,Zr4+和Nd3+取代Ca2+位,Al3+占据Ti4+位,钙钛锆石能够固溶Al3+、Nd3+,Nd3+进入Ca2+位和Zr4+位,Al3+占据Ti4+位。     

铈在榍石固溶体中的固溶量

以CaCO3、SiO2、TiO2、Ce2C8O12·10H2O和Al2O3为原料,通过高温固相反应合成榍石固溶体,借助X射线衍射(XRD)、背散射二次电子像(BSE)、能谱(EDS)等分析手段,研究铈在榍石固溶体中的固溶情况。研究结果表明,引入Al3+作为电价补偿时,Ce4+固溶在Ca1-xCexTi1-2xAl2xSiO5固溶体中,其最大固溶量为12.61%;不引入电价补偿时,Ce4+固溶在Ca1-2xCexTiSiO5固溶体中,其最大固溶量为10.98%;合成掺Ce榍石固溶体的较佳温度为1260℃。     

模拟放射性废物泥浆陶瓷固化的烧结试验研究

采用钾长石、粘土、煅烧氧化铝为原料,对模拟放射性废物泥浆的陶瓷固化进行了研究。结果表明:该放射性废物泥浆陶瓷固化的最佳成型工艺为压制成型;烧结温度在1100℃以上的固化体抗渗性良好;本实验所选取的3个实验配方的最佳烧结温度范围均为1100-1150℃;K ,Na 在干燥过程中或烧结低温阶段的迁移扩散以及Na2SO4在 1200℃左右的分解,对固化体的致密烧结会产生不利的影响。