榍石的低温合成

采用氯化钙、正硅酸乙酯、钛酸丁酯为初始原料,氢氧化钾作为矿化剂在热液条件下低温制备榍石(CaTiSiO5)粉体。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等分析测试手段对合成物相进行分析,实验结果表明:在水热条件下,控制钙钛硅摩尔比为1∶1∶0.7,pH值=9,温度为230℃时,可得到榍石粉体,远低于传统固相反应的合成温度。最终所得到的粉体粒径比较均匀,多为5μm左右的球形颗粒。     

SrAl_2O_4∶Eu∶Dy荧光材料的低温余辉特性研究

利用自行设计的宽量程高低温复合灯照试验箱,首次检测分析了用高温固相法自制的及市售优质SrAl2O4∶Eu∶Dy荧光粉体的低温余辉特性。研究结果表明,以SrAl2O4∶Eu∶Dy为代表的铝酸盐基长余辉发光材料存在 223K左右的低温荧光“猝灭”现象,不同来源的同类材料“猝灭”阈值温度有所差异;SrAl2O4∶Eu∶Dy低温余辉特性的一般规律为随温度降低,余辉亮度衰减加快,但衰减曲线仍同室温下一样由快衰减陡降区和慢衰减平台区两部分构成, 273K时平台余辉亮度只有室温下的约1 /2,而 253K时仅余 1 /3左右。理论分析认为造成余辉性能低温变差的原因在于,热扰动源减弱使得捕获于陷阱中的受激电子被热激释放出来的几率降低,从而导致辐射退激发电子数的减少,余辉亮度降低。     

钙钛锆石基组合矿物固溶铈的研究

以ZrSiO₄、CaCO₃、TiO₂、Al₂O₃、Ce₂C₆O₁₂•10H₂O为原料,采用固相反应工艺合成掺Ce钙钛锆石基钛酸盐组合矿物。利用XRD、BSE、EDS等分析方法,研究组合矿物的制备及其对Ce的固溶。结果表明：合成掺Ce钙钛锆石基钛酸盐组合矿物的较佳温度为1230℃;组合矿物的主要晶相为钙钛锆石固溶体,次要晶相是榍石和CaTiO₃的固溶体;CeO₂在组合矿物中的最大固溶量为21.39%;组合矿物固溶Ce⁴⁺的机制较复杂,Ce⁴⁺固溶在Ca²⁺位或Zr⁴⁺位,Al³⁺固溶在Ti⁴⁺位对Ce⁴⁺固溶在Ca²⁺位有电价补偿作用。     

熔盐法合成锆酸钙

以CaCO3和ZrO2为原料,CaCl2为熔剂,在熔盐条件下合成CaZrO3粉体,考察了原料配比、保温时间和煅烧温度对合成过程的影响,通过X射线衍射分析和扫描电子显微镜对合成产物的物相组成和颗粒形貌进行了分析。结果表明,提高CaCO3和熔盐的量有利于合成反应的进行。最佳工艺条件为CaCO3、ZrO2、CaCl2摩尔比为1.2:1.0:1.2,烧成温度和保温时间分别为900℃和3 h。在最佳工艺条件下制备出的CaZrO3粉体粒度为1.0～2.0μm,分散性好,颗粒呈四方体状。以CaCl2为熔盐时,合成CaZrO3的反应机制为"模板生长"和"溶解–析出"两种形式共存。     

固相反应合成锆英石

以ZrO2和H2SiO3为原料,采用高温固相法合成ZrSiO4.借助X射线衍射、扫描电子显微镜等分析手段,研究球磨时间、引入锫英石晶种、保温时间、煅烧温度等因素对ZrSiO4合成的影响.结果表明:球磨时间、保温时间及煅烧温度是影响ZrSiO4合成的主要因素,引入ZrSiO4晶种对ZrSiO4的合成没有明显的影响;合成ZrSiO4的较佳工艺条件为:球磨时间为24h,保温时间为3h,煅烧温度为1 500℃;合成ZrSiO4粉体的纯度达到84.18%,平均晶粒为1.5 μm.     

合成榍石的化学稳定性

以H2SiO3、CaCO3、TiO2为原料,通过固相法合成榍石,借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子吸收光谱(AAS)等分析手段,研究合成榍石的化学稳定性。结果表明,在pH为5~9的水溶液中,合成榍石具有良好的化学稳定性,温度和pH是影响1~21 d化学稳定性的重要因素;42 d Ca2+的浸出率比Ti4+的浸出率高2个数量级;在90℃、pH=7下,Ca2+和Ti4+的42 d归一化浸出率分别为3.33×10-3、1.33×10-5g.m-2.d-1;在25℃、pH=7下,Ca2+和Ti4+的42 d归一化浸出率分别为1.52×10-3、3.05×10-5g.m-2.d-1;在25℃、pH=3下,Ca2+的42 d归一化浸出率达到7.71×10-2g.m-2.d-1。     

Ca0.9Ce0.1Ti0.8Al0.2SiO5在水热作用下的化学稳定性

通过固相法合成掺铈榍石固溶体(Ca0.9 Ce0.1Ti0.8Al0.2SiO5),采用PCT粉末浸泡试验法,借助X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)等分析测试手段,研究掺铈榍石固溶体在热液作用下的稳定性.实验结果表明,掺铈榍石固化体在不同条件下(温度150～ 200℃,0.476～1.554 MPa,pH值5～9),都具有良好的稳定性.随着浸泡时间的增加,各元素的归一化浸出率逐渐降低并保持在较低水平.     

高压烧结高纯微晶氧化铝陶瓷

以商业生产的高纯纳米α-Al2O3粉(99.9%,质量分数)、分析纯Mg(NO3)2为原料,以两面顶压机高压烧结,制备了纯Al2O3陶瓷及微量MgO掺杂的Al2O3陶瓷,并进行了密度测试与显微结构分析.与常压烧结相比,高压烧结可显著降低高纯Al2O3陶瓷的烧结温度,提高传质速率,大幅度缩短烧结时间,达到快速、低温烧结的效果.与常压烧结明显不同,在高压烧结时,MgO对高纯AlO3陶瓷的烧结致密化几乎没有影响.在4.5GPa,100 ℃高压烧结30 min,制备的纯Al2O3陶瓷的相对密度为97.65%,微量MgO掺杂的Al2O3陶瓷的相对密度达97.93%、平均晶粒尺寸约为4 μm.     

pH值对Ti（O~nBu）_4－Ba（OAc）_2水解法合成BaTiO_3粉体

以乙酸和氢氧化钾为辅助原料，通过Ｔｉ（Ｏ￣ｎＢｕ）＿４－Ｂａ（ＯＡｃ）＿２水解法合成ＢａＴｉＯ＿３粉体。借助ＳＥＭ、ＴＥＭ、ＸＲＤ和ＥＰＭＡ等分析手段，研究了ｐＨ值对ＢａＴｉＯ＿３粉体性能的影响。论述了合成ＢａＴｉＯ＿３的反应机理，同时探讨了ｐＨ值对其反应机理的影响。     

两面顶技术超高压热压烧结AlN陶瓷的研究

利用两面顶压机实现了AlN陶瓷材料的超高压热压烧结,借助于XRD、SEM、热导仪、激光粒度分析等分析测试手段,系统地研究了工艺因素对AlN陶瓷的显微结构、性能的影响,获得了超高压热压烧结AlN陶瓷的较佳烧结工艺,并对超高压热压烧结的机理进行了分析、探讨.研究结果表明:Y2O3是有效的低温烧结助剂,烧结助剂的预处理有助于减弱晶界相的局部富集,是提高AlN陶瓷热导率的有效措施;在压力为5.15 GPa、温度为1 700 ℃、烧结周期为115 min的超高压热压烧结条件下,获得了显微结构致密均匀、晶粒形貌大小难以分辨、晶界不明显的AlN陶瓷,其热率导达到200 W/(m·K).