乙醛酸主要衍生物的合成及应用

简述了乙醛酸的主要衍生物包括尿囊素、对羟基苯乙酸、2-羟基膦乙酸、对羟基苯海因及对羟基苯甘氨酸等几种产品的主要物性，介绍了它们的主要合成方法及应用领域，着重讲述了乙醛酸法生产上述产品的工艺过程及优点。     

二元羧酸酐催化合成新工艺研究

采用催化脱水环化新工艺，对衣康酸和丁二酸等二元羧酸的脱水环化成酐反应过程进行了研究。开发了一种新颖的高活性、高选择性的YL型催化剂，考察了催化剂量、反应温度和原料配比等工艺条件对反应结果的影响，在较佳条件下，产品收率≥90％，产品纯度≥99％。     

离子液体催化大豆油制备生物柴油

制备了对水稳定性好、带—SO₃H官能团的咪唑丙烷磺酸硫酸氢盐离子液体，并以其作为催化剂进行了大豆油酯交换反应制备生物柴油的研究。考察了离子液体的用量、醇与油物质的量比、反应温度和反应时间对酯交换反应的影响及离子液体的稳定性。实验结果表明，在n(甲醇)∶n(大豆油) =12∶1、反应温度120 ℃、反应时间8 h和催化剂用量为原料油质量的4.0%条件下,产物中脂肪酸甲酯收率可达96.5%,且离子液体的稳定性好,可循环使用。     

3-甲基-5-吡唑酮的合成研究

采用乙酰乙酸乙酯和水合肼为原料 ,无水乙醇为溶剂 ,对 3-甲基 - 5 -吡唑酮的合成反应进行了研究 ,在反应温度为 80°C,乙酰乙酸乙酯与水合肼摩尔比为 1∶ 1 .2 ,反应时间 3h的较佳工艺条件下 ,产物收率大于 85 % ,产物纯度大于 99.5 %。用 IR光谱对产物结构进行了确认     

复合固体超强酸SO~（2－）_4／TiO_2－Al_2O_3催化合成DOP的研究

复合固体超强酸ＳＯ２－４／ＴｉＯ２ Ａｌ２Ｏ３（Ｈ０≤－１４．５２）对ＤＯＰ的合成有较高的催化活性，苯酐２ｈ的转化率超过９９％，并找出了催化剂制备的最佳条件。该催化剂具有耐水性强、可重复使用、再生容易、不污染环境等优点。     

壳聚糖膜的制备及性能测定

以醋酸(HAc)为溶剂溶解原料壳聚糖(黏均分子量117万),流延烘干,经氢氧化钠溶液浸泡,洗涤干燥制得壳聚糖膜。详细考察了HAc浓度、原料浓度、NaOH浓度、碱液浸泡时间、增塑剂用量等因素对膜拉伸性能的影响。确定了最佳反应条件,即HAc浓度3%,原料浓度1.5%,NaOH浓度6%,碱液浸泡时间3 h,甘油加入量8%。在此条件下,壳聚糖膜的拉伸强度为88.74 MPa,断裂伸长率14.3%。     

在氨基酸离子液体中均相合成马来酰化壳聚糖

合成了氯化2-氨基乙酸离子液体([Gly]Cl),由FTIR、1HNMR对其结构进行了确证,并以其质量分数2%的水溶液为反应介质,制备水溶性马来酰化壳聚糖(MACH)。用XRD和FTIR对产物进行了表征,测试结果表明:壳聚糖(CS)中引入了马来酰基,并且反应主要发生在氨基上。考察了反应时间、温度和反应物摩尔比对马来酰化壳聚糖取代度(DS)的影响,得到较佳反应条件为:n(马来酸酐)/n(壳聚糖)=2.5、反应温度60℃,反应时间5h,在该条件下马来酰化壳聚糖的取代度达90%以上。离子液体[Gly]Cl具有重复使用性,反应后的离子液体未经处理重复使用3次后,马来酰化壳聚糖的取代度仍大于89%。     

磷酸酯基离子液体对木质素的溶解性能

合成表征了5种磷酸酯类离子液体,并将其用于溶解木质素。结果表明,离子液体1,3-二甲基咪唑磷酸甲酯盐[Mmim]DMP对木质素的溶解性能最佳,在70℃搅拌120 min,木质素溶解度可达45%。扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和红外光谱(FT-IR)表征结果显示离子液体在木质素溶解过程中并未使木质素发生衍生化反应,但经离子液体溶解再生后,木质素的形貌均发生了显著变化,离子液体溶解性能越强,所得再生木质素颗粒越均匀、分散性越好且弥散衍射特征越强烈。此外,回收所得离子液体重复使用5次后,对木质素仍有较好的溶解性能。     

丁草胺合成的新工艺

以2,6-二乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和正丁醇为主要原料,采用一种经济环保的工艺路线,对除草剂丁草胺的合成进行了研究。考察了反应条件对反应结果的影响,获得了较佳的反应条件:烯胺化反应中n(2,6-二乙基苯胺)∶n(甲醛)=1∶1.5,反应温度75~80℃,反应时间2 h;酰化反应中n(2,6-二乙基苯胺)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.1,反应温度30~35℃,反应时间1 h;醚化反应中n(2,6-二乙基苯胺)∶n(丁醇)=1∶5.5,反应温度50℃,反应时间5 h。在较佳反应条件下,产品纯度为93%左右,产品收率达87%以上。研究结果表明,该工艺路线是合成除草剂丁草胺的适宜路线,该合成路线反应条件温和、三废少、无设备腐蚀、产品质量分数与收率高。     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成

采用二甲胺和氯丙烯为原料 ,合成了二甲基二烯丙基氯化铵 (DMDAAC)。考察了原料配比、NaOH用量、反应温度及反应时间等条件对反应结果的影响。当n (氯丙烯 )∶n(二甲胺 ) =2 .1∶1、n (NaOH)∶n(二甲胺 ) =0 .95∶1、反应温度 35℃、反应时间 6h时 ,产品收率可达 98%以上。采用溴化法测定了DMDAAC水溶液的含量 ,用1 3CNMR确定了DMDAAC的结构。