HPLC测定胆疏胶囊中橙皮苷的含量

目的:建立胆疏胶囊中橙皮苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters-C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相采用甲醇-水(25∶75),流速1.0 mL.min-1,检测波长284 nm,柱温35℃。结果:橙皮苷在0.15～0.9μg线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率97.7%,RSD 2.68%。结论:该法分离好,快速、简便,重复性好,可作为该产品的质量控制方法。     

了哥王的化学成分和药理作用研究进展

通过查阅、整理国内外有关了哥王的文献资料,对其化学成分和药理毒副作用进行归纳总结。化学成分主要包括香豆素类、黄酮类和木脂素类等,且多具生理活性;药理作用主要有抑菌、抗病毒、抗炎镇痛、抗肿瘤作用等;了哥王作为一种有毒中药,其毒副作用方面也应引起足够重视,服用剂量不宜过大,孕妇忌用。近年来报道证实了哥王有显著的抗肿瘤活性,使该药成为研究热点。建议深入系统地开展其化学成分研究。     

心安宁胶囊质量标准研究

目的:研究心安宁胶囊的质量标准,以提高其质量标准。方法:建立了葛根和丹参的薄层鉴别方法,并采用高效液相色谱法(HPLC)测定方中葛根及丹参酚酸B含量,色谱条件为C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶3∶59);流量1.0 mL.min-1;柱温室温;检测波长250 nm。结果:采用HPLC方法检测图谱清晰,简便准确,专属性强,重复性好,葛根素0.004～0.163μg线性关系良好(r=0.999 8),丹参酚酸B含量在0.144～1.44μg线性关系良好(r=0.999 9),葛根素、丹参酚酸B的平均回收率为97.69%,102.76%,RSD别为1.10%,1.34%。结论:薄层色谱法图谱清晰,简便准确,专属性强,重复性好,可有效地控制心安宁胶囊质量。     

绒毛诃子与诃子质量评价与比较

目的:对诃子与绒毛诃子成分含量等进行比较研究,为完善其质量标准奠定基础。方法:采用性状鉴别、薄层鉴别、HPLC测定其没食子酸成分等。结果:从所测定的13批诃子与11批绒毛诃子没食子酸含量看,诃子含量显著高于绒毛诃子,最高高7倍多。鉴别结果也表明两者差距很大。结论:本文建立的没食子酸的含量测定方法,能够对诃子进行准确的定量,结果可靠,重复性好。建立的薄层鉴别方法,专属性较强,能很好了解两者成分的差异,可以达到鉴别目的。     

不同等级枯芩条芩有效成分含量比较

目的 建立黄芩中4 种成分的分析方法,对收集的市售不同等级的枯芩、条芩药材、饮片进行成分分析,为市场优质优价提供依据.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱:Kromasil Eternity-5-C18(250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈溶液(A)-0.4%乙酸溶液(B),梯度洗脱;柱温:30 ℃;检测波长:280 nm;流速:1.0 mL/min.结果 条芩饮片中的黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4 个成分含量总和比枯芩饮片低6.52%;而条芩药材(个子货)中4种成分含量总和比枯芩药材含量高21%～25%,其中主要是黄芩苷、汉黄芩苷含量较枯芩高.结论 本方法重复性好,准确,回收率好.所测4 种成分平均含量高低与枯芩条芩药材、饮片等级略呈正相关性.     

GC法测定炮制辅料羊脂油中油酸的含量

目的:建立炮制辅料羊脂油中油酸的含量测定方法.方法:采用GC法测定,色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(0.25 μm×0.25 mm×30 m),进样口温度230℃,FID检测器,检测器温度230℃,柱温初始温度100℃,保持5 min,以8℃·min-1升至180℃,然后以2℃·min-1升至230℃;载气为高纯氮气(99.99％),流速1.0 mL· min-1,分流比20∶1.供试品溶液制备方法为取羊脂油0.4g,加入0.5 mol·L-1的KOH-甲醇溶液15 mL,于60℃水浴30 min,冷却后,加入14％ BF3-乙醚溶液10 mL,于60℃水浴5 min,放置,待其冷却至室温,加入正己烷10 mL和饱和NaC1水溶液10 mL,静置,待其分离,取上清液,以16-烷为内标物,进行测定比较.结果:油酸甲酯在2.02～10.12 μg线性关系良好(r=0.999 8);本品按干燥品计算,暂定含油酸不得少于6.0％.结论:该方法操作简便,可重复性强,可用于该辅料的质量标准控制.     

炒制对栀子饮片中鞣质含量及吸附性的影响

目的：研究栀子炒焦、炒炭后的鞣质含量及其吸附力的变化规律,为揭示栀子饮片炒制原理提供实验依据。方法：比较测定栀子及炒焦、炒炭品的色素吸附力、鞣质含量、pH与电导率的变化。结果：栀子炒制后吸附率与鞣质含量明显上升,以炭药最高。栀子炒炭品的pH普遍高于炒焦品。栀子及其炒制品电导率没有规律性的变化。结论：栀子及其炒制品的吸附率及其鞣质含量的变化可以作为研究炒焦、炒炭品的指标,pH可以作为栀子焦品与炭品的区别指标。为栀子饮片炮制规范的制定提供了参考。     

中药炮制辅料甘草汁的质量标准研究

目的:制定炮制辅料甘草汁的质量标准,以保证甘草汁和甘草汁所炮制饮片的质量稳定。方法:采用TLC鉴别、常规检测和HPLC测定法进行研究。结果:建立了以甘草酸铵和甘草苷作为对照品的TLC鉴别方法,对甘草汁中灰分、可溶性固形物进行了检测,测定了药汁中甘草酸和甘草苷含量。结论:对炮制辅料中的药汁之一——甘草汁进行了较为系统的质量研究,初步制定其质量标准,方法简便可靠,可以用于甘草汁的质量评价。     

高速逆流色谱结合UNIFAC数学模型分离纯化淡竹叶中的槲皮素-3-O-葡萄糖苷

目的:建立一个经济有效的方法用于淡竹叶Lophatherum gracile中槲皮素-3-O-葡萄糖苷的分离纯化。方法:采用高速逆流色谱(high-speed counter-current chromatography,HSCCC)进行分离纯化,所用溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-水(2∶1∶3),其上相和下相是根据UNIFAC数学模型单独配制,并与传统配制方法配制所得溶剂系统的分离效率进行比较;分离所得产物的纯度经HPLC检测,结构经MS,UV,NMR鉴定。结果:HSCCC使用UNIFAC数学模型单独配制的溶剂系统成功的从竹叶中制备出纯度高于99%的槲皮素-3-O-葡萄糖苷,与传统溶剂系统配制方法相比,节省了乙酸乙酯、正丁醇和水的用量。结论:在淡竹叶中槲皮素-3-O-葡萄糖苷的HSCCC分离过程中,使用UNIFAC单独配制的溶剂系统既可保证较好分离效果,又可节省大量的有机溶剂,减少了资源浪费,益于环保。     

云南美登木内生真菌Botryosphaeria sp. MHF次生代谢产物研究

目的:对云南美登木内生真菌Botryosphaeria sp.MHF的化学成分进行研究.方法:采用反相、正相等多种柱色谱法进行分离;应用波谱技术进行结构鉴定.结果:从云南美登木内生真菌B.sp.MHF的发酵物中分离得到8个化合物:分别是麦角甾-5-烯-3-醇(1)、麦角甾-4,6,8,22-四烯-3-酮(2)、麦角甾-3β,5α,9α-三羟基-7,22-二烯-6-酮(3)、麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(4)、麦角甾-5α,8α-环二氧-6,22-二烯-3-醇(5)、fusaproliferin (6)、脑苷脂C(7)和3,4,5-三羟基-四氢萘酮(8).结论:所有化合物均为首次从以Murashige-Skoog培养基培养的该菌株中分离得到.