硅钼蓝分光光度法测定铝钛硼合金中硅

在采用硅钼蓝分光光度法对铝钛硼合金中硅进行测定时,样品中的钛会与钼酸铵反应生成钼酸钛沉淀,使溶液中钼酸根浓度降低,影响硅钼酸发色,同时钼酸钛沉淀也会因散射作用使吸光度发生变化,从而对测定结果产生影响。实验采用氢氧化钠和过氧化氢溶解样品,于微酸性条件下,在硅钼黄显色阶段加入两倍于普通硅钼蓝分光光度法中钼酸铵的量,可以实现硅钼黄显色完全。在将硅钼黄还原为硅钼蓝前,加入草酸-硫酸混合酸,因草酸对钛有络合作用,能加速钼酸钛的溶解,故而消除了钼酸钛沉淀对测定的干扰。用抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝,稳定30 min后,于分光光度计上在波长660 nm处进行测定,建立了不分离钛直接用分光光度法测定铝钛硼合金中硅的方法。结果表明,在优化的实验条件下,硅质量在50~250 μg范围内与其对应的吸光度呈现良好的线性关系,相关系数不小于0.999。检出限为0.002 8%(质量分数),定量限为0.009 3%(质量分数)。共存离子的干扰试验表明,铝钛硼合金中钛、硼、铝、铁、钒在其含量上限时,不干扰硅的测定。将实验方法用于测定铝钛硼合金样品中硅,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或重量法测定结果吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%。     

苯氨基甲酸甲酯热解制备苯基异氰酸酯的非等温动力学

采用热分析与红外联用技术对苯氨基甲酸甲酯(MPC)热解历程进行分析,结果表明,苯氨基甲酸甲酯的热解过程是一步生成苯基异氰酸酯同时释放出甲醇气体. 进一步对该热解反应进行了非等温动力学研究,对MPC的热解数据采用Flynn-Wall-Ozawa法计算得到反应活化能. 采用5种方法考察反应动力学参数,结果表明,MPC热解机理为相边界反应模型,机理函数为G(a)=a1/3,热解反应活化能E=20.52 kJ/mol,指前因子lgA=2.23,动力学方程为a1/3= 169.82exp[20.52′103/(8.314T)]t.     

IC法同时测定碳酸饮料中无机阴离子和有机酸

建立一种全新的离子色谱法同时测定碳酸饮料中的无机阴离子和有机酸的方法。系统研究超声脱气处理样品,C18和RP柱去除样品中共存组分对测定干扰的区别,淋洗液浓度、流速的最佳实验条件。该方法的检出限为2.92μg/L～408.7μg/L,相关系数为0.993 4～0.999 8,相对标准偏差(RSD)为0.66%～3.94%,加标回收率为92.2%～101.5%,符合测定要求。试验表明该方法具有分析时间短,线性范围宽,灵敏度高,试剂用量少等优点。     

离子色谱同时测定烟草中的七种无机阴离子

建立了超声波提取样品,离子色谱法同时测定烟草中的七种无机阴离子的方法.系统的研究了超声波提取样品,RP前处理柱去除样品基体中共存组分对测定的干扰,淋洗液浓度,流速的最佳实验条件.该方法的检出限为0.002 0 mg/L～0.206 9 mg/L,相关系数为0.998 7～0.999 9,相对标准偏差(RSD)为0.54 ％～13.01％,加标回收率为92.10％～107.18％,符合测试要求.实验表明该方法具有分析时间短,线性范围宽,灵敏和准确,简单和快速,试剂用量少等优点.     

天冬种子油营养成分分析及镇静催眠作用观察

目的：研究天冬种子油的理化性质和营养成分含量,观察天冬种子油对小鼠的镇静催眠作用,并评价其急性毒性。方法：采用中国油脂标准方法测定天冬种子油基本营养成分和理化性质;气相色谱-质谱联用法分析不皂化物成分;原子吸收分光光度计（atomic absorption spectrometry,AAS）法检测矿质元素含量;以KM种小鼠为受试动物,研究天冬种子的镇静催眠作用,并考察其急性毒性。结果：天冬种子油水分含量为1.87 g/100 g、灰分含量为0.15 g/100 g、粗脂肪含量为96.6 g/100 g、VE含量为405.55 μg/g;不皂化物主要为烷烃类化合物（17%）和甾醇类化合物（41.8%）;天冬种子油中含量较高的矿质元素有钠（297.92 μg/g）、镁（216.88 μg/g）、钙（145 μg/g）;天冬种子油4.65 g/kg和2.33 g/kg剂量组对小鼠自主活动有明显抑制作用,且能显著增加阈下剂量戊巴比妥钠小鼠睡眠只数;一次性灌胃最大给药量40 mL/kg（37.24 g/kg）,连续观察14 d,未见死亡或体质量、活动等异常。结论：天冬种子油含有丰富的营养成分,具有安神镇静的作用,并且安全性较高。     

高频等离子体法制备微细球形镍粉的研究

用羰基镍粉为原料,制备微细球形镍粉(包括细化和粗化过程),研究了载气量和加料量对产品镍粉形貌和粒度的影响。结果表明,等离子体处理后产品仍为纯金属镍粉,形状由不规则变为球形,颗粒平均粒径由原料的3～5μm减小至100 nm左右,振实密度由2.44 g/cm3提高到3.72 g/cm3。高频等离子体法是制备电极用高振实密度微细球形粉体的有效技术。     

热处理对卵转铁蛋白抑菌效果的影响

卵转铁蛋白(OVT)是一种具有结合铁能力的球蛋白,具有广谱的抗菌功能,其抑菌活性与其结构密切相关。作者研究热处理对卵转铁蛋白抑菌效果的影响,并通过对其二级结构和疏水作用的分析来揭示其抑菌效果的变化机理。结果表明:随着处理温度的升高,卵转铁蛋白对沙门氏菌和大肠杆菌的抑菌效果呈降低趋势;热处理后卵转铁蛋白的二级结构和疏水作用都发生了变化,随着处理温度的升高以及处理时间的延长,α-螺旋含量呈降低趋势,β-折叠含量呈升高趋势,表面疏水性明显增大,而热处理时间则与卵转铁蛋白的结构与活性无明显关联。     

2—萘酚生产中无机盐废液的回收利润

本文介绍了２－萘酚生产中的硫酸钠废液和亚硫酸钠废液的各种回收方法,再将回收的无水硫酸钠和无水亚硫酸钠制成硫化碱,达到废液回收利用的目的。     

求解线性互补问题的松弛型二级多分裂算法

运用二级迭代方法与矩阵多分裂理论,同时考虑并行计算和松弛迭代,提出了求解线性互补问题的二级多分裂AOR并行算法,在一定条件下证明了算法的收敛性.该算法具有计算量小等优点.     

一类高阶泛函微分方程的强迫振动性

通过对一类高阶泛函微分方程的强迫振动性的研究,利用积分、上下极限和函数极值的技巧与方法,构造出一个新的函数,获得了该方程解的振动性的一个新的充分条件,改进和推广现有文献[4-6]中的部分结论.