X射线二极管在2～6keV能区的灵敏度退化研究

利用北京同步辐射装置4B7B束线,在2.1~5.9 keV能区,对"强光一号"加速器Z箍缩实验中常用的Al和Au阴极X射线二极管进行了谱响应标定。对比了不同阴极材料(Au和Al)、加工方式(蒸镀Al和机械加工固体Al)及使用条件(参与实验发次)对探测器谱响应分散性及退化程度的影响。长期储存后的镀Au阴极仍有较好的谱响应一致性,但灵敏度退化明显,比文献报道新鲜Au阴极数据低70%以上,使用中还会进一步降低。Al阴极在保存和使用中的灵敏度退化相对较轻。新鲜的固体Al阴极谱响应分散性较小,灵敏度较文献报道数据略高,使用过10~40发次并保存9个月后灵敏度平均下降约20%~30%。镀Al阴极的谱响应分散性较大,相对偏差可达20%。初步探讨了定期更换以减轻灵敏度退化影响的可行性。     

Pseudogap and Superconducting Gap in SmFeAs（O1-xFx） Superconductor from Photoemission Spectroscopy

High resolution photoemission measurements are carried out on non-superconducting SmOFeAs paxent compound and superconducting SmFeAs（O1-xFx） （x = 0.12, and 0.15） compounds. The momentum-integrated spectra exhibit a clear Fermi cutoff that shows little leading-edge shift in the superconducting state. A robust feature at 13 meV is identified in all these samples. Spectral weight suppression near IF, F with decreasing temperature is observed in both undoped and doped samples that points to a possible existence of a pseudogap in these Fe-based compounds.     

使用辅助光栅的平面变间距全息光栅加工理论研究

变间距全息光栅具有自聚焦和消像差功能,是高分辨率光谱仪与同步辐射单色器中的重要元件。研究了使用平面等间距光栅产生非球面波,记录平面变间距全息光栅的方法。根据几何光学的光线追迹理论,推导了光栅参量的四阶解析表达式。并基于费马原理,提出了记录光路的光线追迹数值算法。应用所推导的光栅参量四阶表达式,仿真设计了变间距全息光栅。通过合理选择记录参量,可以避免光栅基底受到零级及高阶衍射光场的影响。设计结果表明,理论光栅线密度与要求值相当符合;经光线追迹数值算法验证,解析表达式的展开误差在整个记录区域内小于1.5线;考虑到实际加工工艺允许误差,使用辅助光栅的记录光路对记录参量的误差并不敏感;设计实例证明了解析表达式的有效性,以及使用辅助光栅的记录光路的优越性。     

可溶性淀粉存在下纯球霰石的合成

在可溶性淀粉存在下,分别在30℃和4℃条件下,以氯化钙和碳酸钠为原料合成碳酸钙.用XRD和红外光谱对产物进行了表征,用扫描电子显微镜观察产物粒子的形状.结果表明,在30℃下,随着可溶性淀粉浓度的升高,球霰石的含量增加.而在4℃时,没有加入可溶性淀粉,得到的是方解石和球霰石的混合物,可溶性淀粉质量百分比浓度是0.93;时,得到的是纯方解石;1.9;时,得到的是方解石和球霰石的混合物;2.8;时,得到的是纯球霰石,说明温度和可溶性淀粉都可以影响碳酸钙的晶型和形状.还研究了样品的热重性质.     

ICP-MS法测定高纯汞中的微量元素

建立了ICP-MS法测定高纯汞样品中Li,Na,Mg,Al,K,Ca等19种杂质元素含量的方法。检测的样品为高纯汞,汞纯度至少达到6N。建立的测试方法标准曲线线性相关系数在0.99948~0.99999之间,相对标准偏差RSD均在12%以下。方法适用于测定高纯汞中19种微量元素。     

新型双肟四核苦味酸铜(Ⅱ)化合物的制备、结构及抗菌性能

室温下,H2L(H2L=6,6'-二甲氧基-2,2'-[(1,4-亚丁基)二氧双(氮次甲基)]二酚)和苦味酸铜在丙酮溶剂中反应,制备了一种新型的四核苦味酸铜(II)化合物[Cu4L2(pic)4(H2O)2]·2H2O(1)。采用红外光谱、元素分析及X射线单晶衍射等手段对化合物的结构进行了确认。结构解析表明,1属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a=3.4376(4)nm,b=1.3750(3)nm,c=2.2418(2)nm,β=106.689(3)0,V=10.150(2)nm3,Z=4,Mr=2011.44,Dc=1.316 g/cm3,μ=0.916 mm-1,F(000)=4096,R1=0.0979,wR2=0.2010。1的对称单元中含有4个Cu(II)原子,2个配位H2L分子,4个配位苦味酸根阴离子,2个配位水分子和2个游离水分子组成。中心4个Cu(II)的配位数均为6,以每个Cu(II)原子为中心均形成了扭曲八面体结构的配位几何构型,分子间氢键和π-π堆积作用形成了三维超分子结构。抗菌性能测试结果表明,化合物1的抑菌活性高于H2L,二者对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和枯草杆菌均有显著的抑菌活性。     

新型化合物[Co(en)3]2·2H3O·[As8V14O42(HPO4)]·2H2O晶体的水热合成与表征

近年来, 聚氧酸盐化学发展迅速,有些聚氧酸盐作为催化剂已经实现了工业化,由于聚氧酸盐在结构上具有特殊性,因而其在制药及材料科学方面具有潜在的应用价值,因而引起人们的关注[1～10].     

超声波合成介孔分子筛

介孔分子筛MCM鄄41自问世以来一直是材料研究的热门领域之一[1,2],目前报道的主要合成方法有水热合成法[3,4]、微波法[5,6]等。其中水热法反应时间长达3~5d,耗能大,不利于实用化生产。超声波化学又称声化学,是一门新兴的交叉学科。超声波的波长远大于分子尺寸,因而不能对分子直     

一维取向聚酯材料的研究进展

回顾了近年来在一维取向聚对苯二甲酸乙二酯材料的形态结构，特别是其非晶区结构和力学变形机理方面的研究进展。着重对制备高取向纤维的几种新技术及所得材料的力学性能进行了介绍。     

顶空-气相色谱-质谱法检测易燃液体及其分类

建立了一种利用顶空-气相色谱-质谱进行易燃液体的检测和分类的有效方法。以凹版油墨为模型样品体系，利用顶空-气相色谱-质谱鉴定了样品中的易挥发组分。考察了平衡温度、平衡时间和组分含量等特性参数。利用外标法测定了组分含量，结果显示该方法的相对标准偏差为0.88%~2.88%，加标回收率为92.8%~103.1%。采用该方法对多种实际样品进行了定性和定量分析，并用混合溶剂闪点预测模型计算了样品的闪点，与闪点实测值进行了比较。结果表明，该方法可用于易燃液体实际样品闪点的预测，实现化学品的分类，闪点预测值与实测值最大偏差仅为3.2℃。该方法为易燃液体实际样品的分类提供了一种新颖、高效和便捷的技术。