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以歧化松香中分离出的脱氢枞酸为原料,经甲酯化和金属钠还原得到脱氢枞醇后,再在BF3-乙醚催化下与环氧氯丙烷加成生成3-氯-2-羟丙基脱氢枞基醚,最后在NaOH存在下环化得脱氢枞基缩水甘油醚(DAGE);用FT IR和GC-MS表征了产物的结构,环氧值分析法测定了产物中DAGE含量,正交实验方法优化了DAGE的合成条件。结果表明,以BF3-乙醚为催化剂催化合成DAGE时,其适宜条件为:加成反应的温度和时间分别为65℃和6.0h,环氧氯丙烷对脱氢枞醇的摩尔比为2.5,BF3-乙醚用量为脱氢枞醇质量的5.0%;在此条件下,DAGE的产率为71.67%。 相似文献
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目的 在氯化胆碱–乙二醇(ChCl–2EG)低共熔溶剂(DESs)中,以水为添加剂,采用电沉积制备Zn–Fe合金镀层,改善镀层的表面形貌,优化晶型结构,提高镀层的耐蚀性能。方法 采用电导率仪、黏度计、循环伏安曲线(CV)研究水含量对低共熔溶剂黏度、电导率、电化学窗口的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS),研究水含量对镀层表面形貌和成分的影响。采用X射线衍射仪(XRD),分析水含量对镀层结构特征的影响。采用动电位极化曲线和电化学阻抗谱(EIS),分析水含量对镀层耐蚀性能的影响。结果 随着水含量的增加,DESs的黏度降低,电导率升高,镀速增大,镀层中Zn含量提高,平均晶粒尺寸减小。当水的质量分数小于8%时,水会促进Zn和Fe的沉积。当水的质量分数大于8%时,水会抑制Zn和Fe的沉积。此外,当水的质量分数为4%时,DESs能够保持原有的电化学窗口(2.47 V),制备的Zn–Fe合金镀层平整致密,镀层极化电阻达到最大值(1469Ω/cm2),电荷转移电阻达到最大值(612Ω/cm2),耐蚀性最佳。结论 水的含量会影响DESs溶剂的黏... 相似文献
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以钛酸四正丁酯(TBOT)、氧化石墨烯、正硅酸四乙酯(TEOS)为原料,采用水热法合成了一系列二氧化钛(TiO_2)/二氧化硅(SiO_2)/石墨烯复合光催化剂,并对TiO_2/SiO_2/石墨烯复合光催化剂进行了表征。研究结果表明,随着SiO_2用量的增大,TiO_2/SiO_2/石墨烯复合光催化剂的比表面积及气孔直径增大,在石墨烯用量为1%(wt,质量分数),SiO_2用量为30%(摩尔百分数),10mg TiO_2/SiO_2/石墨烯复合光催化剂在80min内对亚甲基蓝(MB)溶液(10mg/L,40mL)的光催化降解率达到99.2%。 相似文献
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实验通过调节TiO2前驱体溶胶中水-醇的体积比(Vw∶Ve)及涂膜时的环境温度,制备了一系列表面由不同尺寸粒子修饰的TiO2薄膜。薄膜表面的TiO2粒子沿袭了溶胶中分散粒子的特征。一方面,随着溶胶中Vw∶Ve的增大,分散质点粒子的尺寸增大,而另一方面,随着温度的升高,溶胶中分散质点粒子因溶解度增大,尺寸呈现减小趋势。因此通过调节Vw∶Ve及涂膜时候的环境温度,可制备所期望尺寸粒子修饰的TiO2薄膜。在Vw∶Ve=10∶5、涂膜温度40℃的条件下制备的TiO2薄膜显示了最佳的光致亲水性、自清洁效果及光催化活性。 相似文献
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采用水热法,以钛酸正丁醑为初始原料,在FTO基底上沉积了金红石型TiO2纳米棒阵列,然后利用锐钛矿型TiO2纳米粒子及无定形SiO2对纳米棒进行了表面修饰,获得金红石型TiO2/锐钛矿型TiO2/SiO2三元复合薄膜.扫描电镜及X射线衍射分析结果表明,在FTO表面上沉积的TiO2为金红石型单晶纳米棒,其尺寸随反应时间的增加而增大.电化学测试结果表明,随着纳米棒尺寸的增大,相应复合薄膜的电化学反应电荷转移阻力增大.2种TiO2晶型混合引起的电子-空穴分离效应及混合的均匀程度直接影响到复合薄膜的光催化活性.水热反应7h得到的纳米棒阵列相应的复合薄膜显示了较好的电化学性能及光催化活性. 相似文献
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差分脉冲溶出伏安法测定茶叶中的痕量铅 总被引:2,自引:0,他引:2
提出了一种测定茶叶中痕量铅的新方法。在0.1mol/L HCl底液中,以银基汞膜电极为工作电极,采用差分脉冲溶出伏安法测定了茶叶中的铅含量,并优化了实验条件。结果表明,铅的峰电流与其质量浓度在0.1~15μg/mL范围内有良好线性关系,回归方程为I=80.46C+6.794(I:μA,C:μg/mL),相关系数R=0.9978,最低检出限为0.01μg/mL。用国家标准茶叶对此方法的准确性进行了验证,测定结果与标准值相符。该方法简单、快速,测定干扰小,灵敏度高,用于茶叶中痕量铅的测定,结果满意。 相似文献
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采用电沉积技术,在低电压(3.0 V)下分别以乙酸、氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸为碳源,在FTO导电玻璃基体上电沉积类金刚石薄膜.实验考察了氯代乙酸水溶液中氯原子的取代数量对类金刚石薄膜的厚度、形貌、结构以及电导率的影响.实验结果表明,在氯原子数量不同的氯代乙酸水溶液中电化学沉积类金刚石薄膜由易到难的顺序为:氯乙酸、乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸.且在氯乙酸水溶液中电沉积所得薄膜的厚度以及电导率最大,在三氯乙酸水溶液中沉积的薄膜厚度及电导率最小,薄膜颗粒的粒径随着氯原子数量的增多而减小,薄膜的石墨化程度越来越强. 相似文献