高压液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中的叶黄素和β-胡萝卜素

目的建立同时测定婴幼儿配方乳粉中叶黄素和β-胡萝卜素的快速测定方法。方法奶粉样品加2mL 50%氢氧化钾碱溶液,在70℃水浴下皂化15min,经石油醚:乙醚(1:1,v/v)提取,水洗、浓缩后,C30色谱柱分离,在450 nm波长处检测,外标法定量。结果叶黄素和β-胡萝卜素在0.2~4.0μg/mL范围内线性良好,相关系数:R20.9990;三浓度水平加标回收率均在80%~90%之间,样品及三个浓度水平加标6次重复试验RSD均5%。结论该方法准确、简单、快速且能同时测定婴儿配方乳粉中的叶黄素和β-胡萝卜素含量。     

氨基酸折算法计算婴幼儿配方粉中乳清蛋白含量方法的评估

目的评价以氨基酸折算法计算婴幼儿配方粉中乳清蛋白含量的方法。方法本实验使用自配的流动相,采用酸水解氨基酸自动分析仪测定婴幼儿配方粉中氨基酸含量,再根据乳清蛋白中天冬氨酸/天冬酰胺、丙氨酸、苯丙氨酸和脯氨酸4种特征氨基酸含量的经验公式折算出婴幼儿配方粉中乳清蛋白占总蛋白的百分比。结果对我国市售多种品牌的婴幼儿配方粉中的水解氨基酸进行了检测,再计算出乳清蛋白含量,发现仅1阶段乳基婴儿配方粉基本符合大于60%的国标规定。结论该氨基酸折算法对婴幼儿配方粉中乳清蛋白含量的定量研究具有参考价值,但对掺有大豆蛋白的产品无法进行准确测定。     

豆制品和粉干中乌洛托品的气质联用测定

目的 建立豆制品(如腐竹、豆腐干等)和粉干中乌洛托品的气质联用(GC-MS)测定方法。方法 样品中乌洛托品经三氯乙酸水溶液提取、阳离子交换柱净化后GC-MS测定。 结果 该方法的线性范围为0.1~5 mg/kg, 相关系数r为0.998; 检测限为0.05 mg/kg; 回收率为78.5%~97.0%; 相对标准偏差(RSD)为5.7%~10.9%。结论 该方法准确、操作简单, 可用于实际样品中乌洛托品的含量测定。     

液相色谱-串联质谱同位素稀释法测定奶粉中双氰胺的残留

目的 建立并优化高压液相色谱-串联质谱法快速检测奶粉中双氰胺残留的方法。方法 奶粉样品经1%三氯乙酸溶液沉淀蛋白后, 通过Sep-pak AC-2离子交换固相萃取柱净化样品提取液, 去除奶粉中其他复杂基质的干扰, 浓缩后用初始流动相复溶、过膜。采用电喷雾正离子电离(ESI+)模式和多反应监测(MRM)扫描模式, 通过Acquity BEH Amide(3.0 mm×150 mm, 1.7 μm)色谱柱分离检测双氰胺目标化合物, 同位素15N4-双氰胺稀释法定量。结果 该方法在50~1200 μg/kg范围内线性良好, 相关系数r>0.998, 在三种不同基质样品中的最低检测限与最低定量限分别为2.5 μg/kg和8 μg/kg, 加标回收率为93.4%~112.3%, 相对标准偏差均<10.3%。结论 该方法简便、灵敏、精确, 不仅筛选优化了液相、质谱条件参数, 同时优化了奶粉样品的前处理方法, 适用于奶粉中双氰胺残留的检测。     

应用高效液相色谱法测定化妆品中熊果苷的含量

本文阐述了采用高效液相色谱法测定化妆品中熊果苷含量的方法。样品用水溶解经氯仿萃取 ,在ODS -C18反相柱中 ,以醋酸缓冲溶液 (pH5 0 )—甲醇 ( 95∶5 ,V/V)为流动相 ,在 2 80nm波长下测定。本方法回收率为 10 1 2 % ,变异系数为2 33% ,检出限为 0 1μg/ml。     

高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的VK1

应用高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的维生素K1，样品经过均质，酶解后，用正己烷萃取，再经水洗涤，浓缩，过滤，以100mL二氯甲烷＋900mL甲醇（包含10mmol氯化锌，5mmol冰醋酸，5mmol无水乙酸钠）做流动相，利用锌粉柱进行柱后衍生，在Ex=243nm，Em=430nm下进行荧光检测，外标法定量。该方法比国有标准中紫外检测灵敏度提高了100倍，在0＝1－10μg/mL的浓度范围内，线性相关系数达到0．999，相对标准偏差为4．1％，回收率为100．2％。     

应用HPLC反相色谱快速测定增鲜味精中的鸟苷酸和肌苷酸

本文描述了一种快速测定增鲜味精中的５’－鸟苷酸（５’－ＧＭＰ）和５’－肌苷酸（５’－ＩＷＰ）的方法。样品经过简单的前处理溶解、衍生并由ＯＤＳＣ－１８反相柱分离。流动相为０．５％ＫＨ_２ＰＯ_４缓冲液（ｐＨ４．５～５．０）。ＵＶ（紫外）－检测器波长为２５４ｎｍ。增鲜味精中的５００μｇ／１００ｇ５’－ＧＭＰ和５００μｇ／１００ｇ５’－ＩＭＰ能全部分离并定量测定。相关系数分别为０．９９８９（５’－ＧＭＰ）和０．９９９６（５’－ＩＭＰ）。回收率达分别达１０２．２％（５’－ＧＭＰ）和１０１．９％／（５’－ＩＭＰ）。变异系数分别为４．７％（５’－ＧＭＰ）和２．６％（５’－ＩＭＰ）。